[發(fā)明專利]一種新型高效的二苯甲酰甲烷結(jié)晶方法

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• 申請日: 2020-08-24
• 公開（公告）號: CN112094183A
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李兌;黃先勝;李平;童慶軍;陳新華
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽佳先功能助劑股份有限公司
• 主分類號: C07C49/784
• 分類號: C07C49/784;C07C45/81
• 代理公司: 合肥中博知信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34142
• 代理人: 肖健

本發(fā)明屬于化工合成領(lǐng)域，具體公開了一種新型高效的二苯甲酰甲烷結(jié)晶方法，通過結(jié)晶裝置，先將二苯甲酰甲烷粗品加熱溶解至過飽和狀態(tài)，再降溫結(jié)晶10?12h，抽濾烘干后得到成品二苯甲酰甲烷。本發(fā)明通過蒸發(fā)結(jié)晶和降溫結(jié)晶結(jié)合的形式，收率高，產(chǎn)品色澤較好；采用工業(yè)酒精與二甲苯的混合溶液作為結(jié)晶溶劑，溶解析出效果好；利用結(jié)晶裝置將加熱和降溫過程均集成在結(jié)晶箱內(nèi)進(jìn)行，無需進(jìn)行物料轉(zhuǎn)移，減少物料損耗，簡化操作步驟；加熱結(jié)構(gòu)利用加熱底座和加熱柱的配合，對溶液底部和中心進(jìn)行加熱，結(jié)合攪拌玻璃棒的自動攪拌，加熱效率高，均勻性好；在半導(dǎo)體制冷片的作用下，能夠同時將溶液的溫度以及電加熱管的溫度降低，降溫效率高，提高結(jié)晶效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工合成領(lǐng)域，具體為一種新型高效的二苯甲酰甲烷結(jié)晶方法。

背景技術(shù)

二苯甲酰甲烷是化學(xué)物質(zhì)，分子式是C15H12O2，分子量是224.25。無色斜方形片狀結(jié)晶，易溶于氯醇、氯仿，能溶于氫氧化鈉溶液，不溶于碳酸鈉溶液，極微溶于水。作為鈣/鋅羥酸鹽穩(wěn)定體系的共穩(wěn)定劑，用來制造PVC礦泉水瓶。分析試劑，檢定二硫化碳和鉈。

目前二苯甲酰甲烷合成的新生產(chǎn)工藝為：反應(yīng)釜加入3000L二甲苯溶劑，投加固體氫氧化鈉215Kg，開啟攪拌，升溫至133℃，蒸出低餾份水份；再加入苯甲酸甲酯765Kg，繼續(xù)升溫至137℃，開始滴加苯乙酮500Kg，四小時滴加結(jié)束，保持反應(yīng)溫度在137-139℃，隨著苯乙酮的滴加，料液漸漸變濃稠，反應(yīng)過程移除副產(chǎn)物甲醇，使反應(yīng)向正方向進(jìn)行，蒸出甲醇、二甲苯混合溶劑。滴加結(jié)束后保溫2小時。待基本無餾出物時，反應(yīng)結(jié)束。

反應(yīng)得到的二苯甲酰甲烷的粗品需要進(jìn)行結(jié)晶提純，而現(xiàn)有的結(jié)晶方式多通過在結(jié)晶溶劑、結(jié)晶方式上進(jìn)行優(yōu)化，而忽略了結(jié)晶裝置本身的影響；現(xiàn)有的結(jié)晶裝置零散，加熱和降溫獨(dú)立操作，需要對物理進(jìn)行多次轉(zhuǎn)移，操作繁瑣的同時在轉(zhuǎn)移的過程中會損耗目標(biāo)產(chǎn)物，降低產(chǎn)率；且加熱和降溫的效率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種新型高效的二苯甲酰甲烷結(jié)晶方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種新型高效的二苯甲酰甲烷結(jié)晶方法，包括如下具體步驟：

S1：將經(jīng)縮合反應(yīng)、酸洗、堿洗、水洗、溶劑回收得到的二苯甲酰甲烷粗品轉(zhuǎn)入至結(jié)晶裝置中，與結(jié)晶溶劑混合；

S2：通過結(jié)晶裝置，先加熱溶解至過飽和狀態(tài)，再降溫結(jié)晶10-12h，抽濾烘干后得到成品二苯甲酰甲烷；

所述結(jié)晶裝置包括結(jié)晶箱以及設(shè)置在結(jié)晶箱內(nèi)的加熱結(jié)構(gòu)和降溫結(jié)構(gòu)；所述結(jié)晶箱為頂端開口的中空圓柱形結(jié)構(gòu)，其開口端安裝密封蓋；所述加熱結(jié)構(gòu)包括鋪設(shè)在結(jié)晶箱容腔底部的加熱底座，加熱底座中部向上拱起形成加熱柱，加熱底座和加熱柱內(nèi)部盤設(shè)有電加熱管，結(jié)晶箱容腔內(nèi)設(shè)置有圍繞加熱柱轉(zhuǎn)動的攪拌玻璃棒；

所述降溫結(jié)構(gòu)包括鋪設(shè)在結(jié)晶箱內(nèi)壁的導(dǎo)熱板以及鋪設(shè)在結(jié)晶箱外外壁的半導(dǎo)體制冷片，半導(dǎo)體制冷片的吸熱面與導(dǎo)熱板貼合，其散熱面朝向結(jié)晶箱外部。

優(yōu)選的，所述降溫結(jié)晶的溫度為2℃-10℃。

優(yōu)選的，所述結(jié)晶溶劑為工業(yè)酒精與二甲苯的混合溶液。

優(yōu)選的，所述密封蓋內(nèi)嵌在結(jié)晶箱端口內(nèi)，并與結(jié)晶箱端口內(nèi)壁螺紋連接。

優(yōu)選的，所述密封蓋底部中心轉(zhuǎn)動安裝有轉(zhuǎn)盤，攪拌玻璃棒豎直固定在轉(zhuǎn)盤外圍，密封蓋內(nèi)安裝攪拌電機(jī)，其輸出端與轉(zhuǎn)盤固接。

優(yōu)選的，所述密封蓋上安裝手柄，手柄上安裝有與攪拌電機(jī)的控制端連接的控制按鈕。

優(yōu)選的，所述電加熱管、半導(dǎo)體制冷片、攪拌電機(jī)均由外接電源進(jìn)行供電，結(jié)晶箱外部安裝有與電加熱管的控制端連接的第一溫度控制器以及與半導(dǎo)體制冷片的控制端連接的第二溫度控制器。