[發明專利]一種植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的檢測方法

有效

• 申請號: 202010860158.1
• 申請日: 2020-08-25
• 公開（公告）號: CN111879879B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發明（設計）人: 朱偉賢;何勇
• 申請（專利權）人: 福建省中孚檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12
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本發明提供一種植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的檢測方法，樣品用乙腈均質提取，固相萃取柱凈化，用乙腈?甲苯洗脫農藥及相關化學品，氣相色譜質譜儀檢測。本方法使用乙酸乙酯作為提取溶劑，能有效地將植物性食品中的甲胺磷、八氯二丙醚提取出來，且樣品基質中的共提取雜質相對較少，避免了使用乙睛作為提取溶劑時，共提取雜質較多的不足。本方法使用無水Na2SO4，一方面配合均質器研磨，增加分散的均勻度，加強溶劑與樣品的接觸，提高提取效率，另一方面可以將樣品中的水分以結晶水的方式除去，既不對甲胺磷、八氯二丙醚產生吸附，又避免甲胺磷、八氯二丙醚溶于水導致回收率的損失。

技術領域

本發明涉及食品化工檢測技術領域，具體為一種植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的檢測方法。

背景技術

甲胺磷、八氯二丙醚，這兩種農藥，屬于國家禁用和限用的農藥名單，但目前無單一方法可以實現植物性食品中甲胺磷、八氯二丙醚的快速檢測。甲胺磷(Methamidohos)，屬于五種高毒有機磷農藥之一。是一種高效、廣譜性有機磷殺蟲劑和殺螨劑，曾是我國生產和使用量最大的農藥，雖然我國于2007年禁止其銷售和使用，但違規現象屢禁不止，甲胺磷殘留超標及食物中毒事件時有發生。但甲胺磷殘留檢測技術一直被認為是農藥殘留檢測技術中的難點之一，樣品基質的復雜化程度直接影響到實驗結果及成敗。

八氯二丙醚(Octachlorodipropyl?ether，S2或S421)是擬除蟲菊酯及氨基甲酸酯類農藥的優良增效劑。但其在環境中滯留時間長，屬于類持久性有機污染物，可能具有致畸、致癌、致突變作用。依據中華人民共和國農業部公告(第747號)規定，八氯二丙醚在生產、使用過程中對人畜安全具有較大風險和危害，已禁止使用。

植物性食品中甲胺磷、八氯二丙醚的方法有氣相色譜法、氣質聯用法和液質聯用法。氣相色譜法雖然可以檢測上述2種農藥，但往往只限于可以檢測高濃度樣品，對低含量樣品無能為力，且使用保留時間進行定性檢測的能力很有限。液質聯用儀價格昂貴，基本一臺都在兩三百萬，普通實驗室很難配備，且不能檢測八氯二丙醚。

發明內容

本發明所解決的技術問題在于提供一種植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的檢測方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現：一種植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的檢測方法，樣品用乙腈均質提取，固相萃取柱凈化，用乙腈-甲苯洗脫農藥及相關化學品，氣相色譜質譜儀檢測，具體包括如下步驟：

步驟一：標準溶液配制，先制作混合工作液，分別移取濃度為100μg/mL的甲胺磷和八氯二丙醚的標準溶液各100μL于10mL容量瓶中，使用丙酮定容，混勻，配得待測物濃度均為1μg/mL的混合工作液，保存在0℃～5℃冰箱中，有效期1個月；在根據混合工作液配制不同濃度的標準曲線溶液，現用現配；

步驟二：試樣制備和提取，茶葉樣品經磨碎機粉碎，過20目篩，混勻，裝入樣品袋中，作為試樣；試樣的提取是通過加入乙酸乙酯作為提取溶劑，采取先均質后分離的提取方式，得到提取液，經過水浴蒸發濃縮得到濃縮液；

步驟三：凈化處理，在TPT固相萃取柱中加入約2cm高無水硫酸鈉進行活化，用10mL乙酸乙酯預洗TPT固相萃取柱，棄去流出液；在TPT固相萃取柱下接250mL雞心瓶，放在固定架上；用乙酸乙酯對濃縮液進行凈化，并利用乙酸乙酯-甲苯溶液進行洗脫，收集洗脫液，濃縮，定容，得樣品溶液；重復步驟二和步驟三，每批制備一個平行樣；

步驟四：質控樣品制備，取乙酸乙酯溶液經過步驟三加工制得空白溶液，取混合工作液經過步驟三制得質量控制溶液，取混合工作液于離心管中經過步驟二和步驟三加工，制得樣品加標溶液；