[發明專利]一種植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的檢測方法有效

申請號：	202010860158.1	申請日：	2020-08-25
公開（公告）號：	CN111879879B	公開（公告）日：	2023-09-26
發明（設計）人：	朱偉賢;何勇	申請（專利權）人：	福建省中孚檢測技術有限公司
主分類號：	G01N30/02	分類號：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種植物性食品中甲胺磷八氯二丙醚檢測方法
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【權利要求書】：

1.一種植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的檢測方法，其特征在于：樣品用乙腈均質提取，固相萃取柱凈化，用乙腈-甲苯洗脫農藥及相關化學品，氣相色譜質譜儀檢測，具體包括如下步驟：

步驟一：標準溶液配制，先制作混合工作液，分別移取濃度為100μg/mL的甲胺磷和八氯二丙醚的標準溶液各100μL于10mL容量瓶中，使用丙酮定容，混勻，配得待測物濃度均為1μg/mL的混合工作液，保存在0℃～5℃冰箱中，有效期1個月；在根據混合工作液配制不同濃度的標準曲線溶液，現用現配；

步驟二：試樣制備和提取，茶葉樣品經磨碎機粉碎，過20目篩，混勻，裝入樣品袋中，作為試樣；試樣的提取是通過加入乙酸乙酯作為提取溶劑，采取先均質后分離的提取方式，得到提取液，經過水浴蒸發濃縮得到濃縮液；

步驟三：凈化處理，在TPT固相萃取柱中加入約2cm高無水硫酸鈉進行活化，用10mL乙酸乙酯預洗TPT固相萃取柱，棄去流出液；在TPT固相萃取柱下接250mL雞心瓶，放在固定架上；用乙酸乙酯對濃縮液進行凈化，并利用乙酸乙酯-甲苯溶液進行洗脫，收集洗脫液，濃縮，定容，得樣品溶液；重復步驟二和步驟三，每批制備一個平行樣；

步驟四：質控樣品制備，取乙酸乙酯溶液經過步驟三加工制得空白溶液，取混合工作液經過步驟三制得質量控制溶液，取混合工作液于離心管中經過步驟二和步驟三加工，制得樣品加標溶液；

步驟五：色譜質譜檢測，對上述空白溶液、質量控制溶液、樣品加標溶液、樣品溶液和平行樣用氣相色譜-質譜法進行測試，內標法定量，如果檢出的色譜峰的保留時間與標準品相一致，并且在扣除背景后的樣品質譜圖中，所選擇的離子均出現，而且所選擇的離子豐度比與標準品的離子豐度比相一致，則可判斷樣品中存在這種農藥殘留。

2.根據權利要求1所述的一種植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的檢測方法，其特征在于：所述標準曲線溶液的配制是分別移取濃度為1μg/mL的混合工作液10μL、50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL及4μL濃度為100μg/m?L的環氧七氯內標用丙酮定容到1mL，分別配成0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的標準曲線溶液。

3.根據權利要求2所述的一種植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的檢測方法，其特征在于：所述步驟五中的內標法定量是采用內標單離子定量測定，內標物為環氧七氯。

4.根據權利要求1所述的一種植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的檢測方法，其特征在于：所述試樣提取的具體包括以下步驟：

(1).稱取5g試樣，于100mL離心管中；

(2).在離心管中加入15mL乙酸乙酯，15000r/min均質提取1min，4200r/min離心5min，取上層清液于250mL雞心瓶中；

(3).往離心管中再次加入15mL，重復提取一次，離心，合并二次提取液；

(4).將提取液置于旋轉蒸發儀上，40℃水浴，旋轉蒸發至1mL左右，得到濃縮液。

5.根據權利要求4所述的一種植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的檢測方法，其特征在于：所述步驟三中凈化的具體包括以下步驟：

(1).凈化：將步驟二中的濃縮液轉移至TPT固相萃取柱中，用2mL乙酸乙酯洗滌所用的雞心瓶，重復三次，并將洗滌液移入柱中；

(2).洗脫：在TPT固相萃取柱上方加上50mL貯液器，用25mL乙酸乙酯-甲苯溶液洗滌小柱；

(3).濃縮：收集上述步驟所有流出液于雞心瓶中，40℃水浴旋轉蒸發至0.5mL；

(4).在上述的樣液中中加入5mL正己烷進行溶劑置換，重復兩次，最后使樣液體積為1mL；

(5).在上述的樣液中加入4μL濃度為100μg/mL的內標，混勻，待上機。