[發明專利]環丙烷類化合物的合成方法

有效

• 申請號: 202010860116.8
• 申請日: 2020-08-25
• 公開（公告）號: CN111732509B
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 洪浩;張恩選;劉志清;盧江平;宋迪;敬大江
• 申請（專利權）人: 凱萊英生命科學技術（天津）有限公司
• 主分類號: C07C67/343
• 分類號: C07C67/343;C07C231/12;C07C253/30;C07F7/18;C07B37/10;C07C69/743;C07C69/757;C07C233/58;C07C255/46;C07C69/753;C07D307/54
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 白雪

1.一種環丙烷類化合物的合成方法，其特征在于，所述環丙烷類化合物具有以下通式I所示結構：

通式I

所述通式I中，R₁、R₂、R₃、R₄分別獨立地選自H、呋喃基、C₁~C₄烷基取代的酯基、C₁~C₄烷基取代的酰氧基、C₁~C₄烷基取代的酰胺基、腈基、C₁~C₄烷基取代的硅氧基、苯基；

所述合成方法包括：將烯烴化合物A和重氮乙酸乙酯在負載型銠催化劑的催化作用下進行反應，得到所述環丙烷類化合物；其中所述烯烴化合物A的結構式為，R1、R2、R3、R4具有與前文所述相同的定義；

所述合成方法還包括以下步驟：

S1，將所述負載型銠催化劑填充在柱狀反應器中；

S2，將所述烯烴化合物A、所述重氮乙酸乙酯與反應溶劑混合，形成混合原料溶液；

S3，將所述混合原料溶液連續通入所述柱狀反應器中以進行連續化反應，得到所述環丙烷類化合物；

所述步驟S3中，所述連續化反應過程中的反應溫度為10~40℃，反應壓力為0.8~1.5MPa，所述混合原料溶液在所述柱狀反應器中的保留時間為10~20min。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述烯烴化合物A為、、、、、、、或。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶劑為二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、甲苯、乙酸乙酯、乙腈、醋酸異丙酯中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述烯烴化合物A與所述重氮乙酸乙酯的摩爾比為1:（1.2~3）。

5.根據權利要求4所述的合成方法，其特征在于，每克所述烯烴化合物A對應的所述反應溶劑的體積為8~15ml。

6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述連續化反應過程得到了粗產物，所述步驟S3還包括將所述粗產物依次進行水洗、分液以得到所述環丙烷類化合物的步驟。