[發(fā)明專利]一種隔熱保溫涂料中16種多環(huán)芳烴的檢測方法

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• 申請日: 2020-08-24
• 公開（公告）號: CN111896667A
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫萬萬;曾明;周紫晨;張冰
• 申請（專利權(quán)）人: 中國一冶集團(tuán)有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/14;G01N30/02
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 李艷景

本發(fā)明公開了一種隔熱保溫涂料中16種多環(huán)芳烴的檢測方法，具體步驟為：加入體積比為1:(1?1.5)的二氯甲烷?正己烷溶液在35?40℃下超聲提取隔熱保溫涂料中的多環(huán)芳烴；然后通過QuEChERS法加入無水硫酸鎂、C18、PSA和GCB對提取物進(jìn)行凈化；最后制作多環(huán)芳烴的標(biāo)準(zhǔn)曲線，將凈化后的樣品通過高效液相法檢測，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到隔熱保溫涂料中多環(huán)芳烴的濃度。該方法對保溫涂料中多環(huán)芳烴的回收率高，凈化效果好，減少了雜質(zhì)對檢測結(jié)果的影響，提高樣品的檢測精度，最終樣品加標(biāo)回收率和精密度較高，檢測結(jié)果較為穩(wěn)定，檢測時間短，成本低。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于建筑材料有機(jī)污染物檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種隔熱保溫涂料中16種多環(huán)芳烴的檢測方法。

背景技術(shù)

多環(huán)芳烴(Polycyclic aromatic hydrocarbons簡稱PAHs)是一類含有2個苯環(huán)及以上的芳香化合物。多環(huán)芳烴大多是無色的結(jié)晶，也有少部分呈深色，熔點(diǎn)和沸點(diǎn)都較高，蒸氣壓較小，大部分不溶于水，微溶于有機(jī)溶劑，較易溶于苯類芳香性溶劑中，具有揮發(fā)性或半揮發(fā)性，高度疏水性以及低降解性的特點(diǎn)^[23]。目前，現(xiàn)已知的PAHs有200多種，其中研究最為廣泛的是美國環(huán)境保護(hù)署在1976年提出的16種優(yōu)先控制PAHs污染物，簡稱EPA16如下表1所示：

表1EPA16種多環(huán)芳烴

在自然界中，森林大火和火山噴發(fā)是多環(huán)芳烴產(chǎn)生的最主要方式，但是在現(xiàn)代社會中，由于現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，在工業(yè)化生產(chǎn)過程中大量使用化工及生物燃料，產(chǎn)生了大量的多環(huán)芳烴副產(chǎn)物。研究表明，多環(huán)芳烴具有致癌、致畸、致突變的“三致”效應(yīng)，在進(jìn)入人體后可通過人體的消化系統(tǒng)誘發(fā)肺、肝臟等部位的癌變，實(shí)際上，多環(huán)芳烴并非是直接致癌物，它是通過人體細(xì)胞中的酶催化后轉(zhuǎn)變成能使細(xì)胞癌變的代謝產(chǎn)物，從而使人體內(nèi)正常的細(xì)胞癌變，對人產(chǎn)生致癌致畸的效果。

涂料是以石油化工為原料的為基礎(chǔ)的一類重要裝飾裝修產(chǎn)品，已廣泛應(yīng)用于日常生活中。但由于涂料在生產(chǎn)加工過程中不可避免的會加入有機(jī)溶劑，而這些有機(jī)污染物中的多環(huán)芳烴成為涂料中不可忽視的一部分，并會對環(huán)境和人體造成不可逆的損傷與威脅。因此，檢測涂料中的多環(huán)芳烴物質(zhì)，對保障消費(fèi)者健康，規(guī)范涂料市場領(lǐng)域有著十分重要的的意義。

近年來，雖然各科研單位對多環(huán)芳烴的研究較為深入，但是也僅僅正對于環(huán)境、橡塑、食品領(lǐng)域，而對涂料方面卻鮮有報道。隔熱保溫涂料主要由有機(jī)乳液、無機(jī)顏填料、水以及各種涂料助劑等組成，原料種類多且成分非常復(fù)雜，同時多環(huán)芳烴含量較低，所以檢測過程中提取和凈化難度較大，檢測精度難以把握。在2018年國家發(fā)布的GB/T 36488-2018《涂料中多環(huán)芳烴的測定》中規(guī)定涂料中多環(huán)芳烴的檢測利用正己烷做萃取劑，離心提取后不凈化處理直接采用GC-MS方法檢測，雖然該方法簡單快捷，但不凈化處理會導(dǎo)致樣品雜質(zhì)較多，故對實(shí)驗(yàn)檢測設(shè)備要求較高同時會影響實(shí)驗(yàn)精度，而目前大多實(shí)驗(yàn)室和公司所配備的檢測儀器均為高效液相和普通的氣相色譜，第三方檢測公司雖然能檢測，但檢測價格均較貴。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種隔熱保溫涂料中16種多環(huán)芳烴的檢測方法，該方法對隔熱保溫涂料中多環(huán)芳烴的回收率高，凈化效果好，減少了雜質(zhì)對檢測結(jié)果的影響，提高樣品的檢測精度，最終樣品加標(biāo)回收率和精密度較高，檢測結(jié)果較為穩(wěn)定，檢測時間短，成本低。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

提供一種隔熱保溫涂料中16種多環(huán)芳烴的檢測方法，包括以下幾個步驟：

(1)多環(huán)芳烴的提取：在隔熱保溫涂中加入體積比為1:(1-1.5)的二氯甲烷-正己烷混合溶劑，手搖震動1-2min，然后在35-40℃下超聲提取30-40min，得上層清液，其中隔熱保溫涂料與二氯甲烷-正己烷混合溶劑的質(zhì)量體積比為1:(5-10)；