[發明專利]一種隔熱保溫涂料中16種多環芳烴的檢測方法

在審

• 申請號: 202010859798.0
• 申請日: 2020-08-24
• 公開（公告）號: CN111896667A
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 孫萬萬;曾明;周紫晨;張冰
• 申請（專利權）人: 中國一冶集團有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/14;G01N30/02
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 李艷景

1.一種隔熱保溫涂料中16種多環芳烴的檢測方法，其特征在于，包括以下幾個步驟：

(1)多環芳烴的提取：在隔熱保溫涂中加入體積比為1:(1-1.5)的二氯甲烷-正己烷混合溶劑，手搖震動1-2min，然后在35-40℃下超聲提取30-40min，得上層清液，其中隔熱保溫涂料與二氯甲烷-正己烷混合溶劑的質量體積比為1:(5-10)；

(2)QuEChERS法凈化：取步驟(1)得到的上層清液，分別加入固相吸附劑無水硫酸鎂、C18、PSA和GCB，然后離心，離心后吸取上清液于進樣瓶中，過0.22um濾膜；

(3)高效液相法檢測：制作16種多環芳烴的標準曲線，將步驟(2)得到樣品通過高效液相法檢測，結合標準曲線計算得到隔熱保溫涂料中多環芳烴的濃度。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟(2)中，無水硫酸鎂、C18、PSA、GCB吸附劑用量占待凈化清液的質量百分比分別為15-20％、10-15％、5-10％、5-10％。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟(2)中，離心參數為3000-5000r/min，時間為5-8min。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟(2)中，0.22um濾膜為0.22um有機相濾膜。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟(3)中，高效液相法檢測條件為：C18柱，50mm×2.1mm內徑；粒度1.7mm；柱溫，30℃；進樣量，20ul；流動相為體積比60:40的乙腈和水；流速為1.0ml/min；波長為230nm。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟(3)中，16種多環芳烴的標準曲線制作步驟為：準確稱取多環芳烴標準品0.0500g，用色譜甲醇定容至500ml，配制成100mg/L的標準母液，然后分別配制成5、1、0.5、0.2mg/L的標準溶液，待高效液相檢測，每組濃度重復進樣三次，采用外標法定量計算，根據進樣濃度與峰面積的關系繪制標準曲線。