[發明專利]微尺度流動體系結晶介穩區寬度測定的裝置與方法

有效

• 申請號: 202010859307.2
• 申請日: 2020-08-24
• 公開（公告）號: CN112162003B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 金央;王逸夫;任永勝;李軍;李維;賈連玉;陳明
• 申請（專利權）人: 四川大學;寧夏大學
• 主分類號: G01N25/14
• 分類號: G01N25/14;G01N21/84
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 黃幼陵

本發明所述微尺度流動體系結晶介穩區寬度測定的裝置，包括控溫系統、顯微鏡、相機、計算機和注射泵，所述控溫系統由恒溫循環水浴器、第一保溫夾套、第二保溫夾套及溫度傳感器組成。本發明所述微尺度流動體系結晶介穩區寬度測定的方法，使用上述測定裝置，通過注射泵將溫度為初始測試溫度且在初始測試溫度下達到飽和狀態的被測溶液以恒定流量注入微通道中，結合顯微鏡對微通道的放大效應，采用相機對微通道內的被測液體進行實時拍攝，捕捉流體的出晶狀態，獲得出晶點溫度，計算初始測試溫度與出晶點溫度的差值，該差值即為被測溶液的微尺度流動體系結晶介穩區寬度。本發明所述裝置與方法，為微通道?結晶耦合技術研究提供了定量數據分析支持。

技術領域

本發明屬于結晶數據測定領域，特別涉及微尺度流動體系結晶介穩區寬度的測定裝置與方法。

背景技術

在化工和制藥行業中，結晶作為一種有效的分離精制技術，廣泛應用于精細化學品和生物制品的制備與提純。為了獲得要求質量指標的晶體產品，工業結晶一般在結晶介穩區操作。所謂介穩區是指溶液體系的溶解度曲線與超溶解度曲線之間的區域(范圍)，所謂溶解度是在一定溫度下，某固態物質在100g溶劑中達到飽和狀態時所溶解的溶質的質量，所謂超溶解度是在某一溫度下，溶液處于過飽和狀態而又欲自發地產生晶核時的溶質的極限溶解度。介穩區寬度是指溶液體系達到飽和狀態的溫度與出晶點溫度之間的差值。結晶操作首先要確定結晶體系的介穩區寬度。

微通道因其特征尺度的微細化，具有傳遞速率快、操作性能好、可控、高效等特點。隨著微化工技術的迅速發展和對微通道流動傳質過程認識的深入，微通道和結晶過程耦合操作應運而生。該操作利用微通道的特點，精準調控微通道內的溶液處于微觀混合，使溶液的濃度均勻并嚴格處于介穩區，以獲得高品質的晶體產品。要實現微通道-結晶耦合過程的精準調控，必須確定微尺度流動體系下的結晶介穩區寬度。介穩區的精確測定對微通道-結晶耦合技術的研究有著重要意義。然而到目前為止，還沒有關于微通道內不同流動狀況下結晶介穩區寬度測定方面的報道。

常用于判斷晶體成核和介穩區測定的方法主要有目測法、激光法等。但由于微通道特征尺寸微小，出現的首批晶核數量極少以及界面的微小波動等干擾因素，導致首批晶核出現時，檢測精度一般為10μm以上的目測法不易及時響應晶核出現，而激光法對應的光強突變信號也難以檢測確定。中國專利CN 201210132413.6提供了一種在線監測溶液濃度的測定方法，利用溫度、電導率和溶液濃度對應的關系曲線，根據溶液體系降溫過程中電導率突變點確定體系的出晶溫度，確定溶質在溶劑中的超溶解度曲線，從而確定體系的介穩區。但是，此方法中電導率測量裝置的探頭相較于微通道尺寸過大，不能伸入微通道內部進行接觸測量，無法進行微尺度流動體系介穩區的測定。

可見，現有技術中的介穩區測定方法都無法解決微尺度下流動體系結晶介穩區寬度測定的問題。因此，需要開發適用于微尺度流動體系的結晶介穩區寬度測定的裝置與方法。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種微尺度流動體系結晶介穩區寬度測定的裝置與方法，以實現對微尺度流動體系結晶介穩區寬度的準確測定。

本發明所述微尺度流動體系結晶介穩區寬度測定的裝置，包括：