[發(fā)明專利]微尺度流動體系結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)寬度測定的裝置與方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010859307.2
• 申請日: 2020-08-24
• 公開（公告）號: CN112162003B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 金央;王逸夫;任永勝;李軍;李維;賈連玉;陳明
• 申請（專利權(quán)）人: 四川大學(xué);寧夏大學(xué)
• 主分類號: G01N25/14
• 分類號: G01N25/14;G01N21/84
• 代理公司: 成都科海專利事務(wù)有限責(zé)任公司 51202
• 代理人: 黃幼陵

1.一種微尺度流動體系結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)寬度測定的裝置，其特征在于包括：

控溫系統(tǒng)，用于控制被測溶液流經(jīng)微通道觀測段時的溫度；所述控溫系統(tǒng)由恒溫循環(huán)水浴器（10）、第一保溫夾套（7-1）、第二保溫夾套（7-2）及溫度傳感器（1）組成，第一保溫夾套、第二保溫夾套相隔一間距套裝在微通道（6）上，該間距形成微通道觀測段，恒溫循環(huán)水浴器（10）的出水口通過管件分別與第一保溫夾套（7-1）、第二保溫夾套（7-2）的進水口（8）連接，恒溫循環(huán)水浴器（10）的進水口通過管件分別與第一保溫夾套（7-1）、第二保溫夾套（7-2）的出水口（9）連接，溫度傳感器（1）安裝在靠近微通道觀測段的管件上，以便監(jiān)測被測溶液流經(jīng)微通道觀測段時的溫度；

顯微鏡（4），用于放置和固定微通道，以及觀察被測溶液流經(jīng)微通道觀測段的狀態(tài)；

相機（5），與顯微鏡的目鏡組合，用于拍攝被測溶液流經(jīng)微通道觀測段時的狀態(tài)；

計算機（3），與相機的信號輸出端連接，用于將來自相機的圖像信號轉(zhuǎn)換成圖像，并予以保存；

注射泵（2），用于將被測溶液輸送入微通道；

所述微通道（6）為石英玻璃管；

第一保溫夾套（7-1）的長度至少為微通道長度的3/4，套裝在微通道進液端的部段，第二保溫夾套（7-2）套裝在微通道出液端的部段，第一保溫夾套與第二保溫夾套之間的間距以便于顯微鏡物鏡調(diào)整焦距確定。

2.一種微尺度流動體系結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)寬度測定的方法，其特征在于使用權(quán)利要求1所述裝置，步驟如下：

（1）將套裝了第一保溫夾套和第二保溫夾套的微通道固定于顯微鏡的載物臺上，并使顯微鏡物鏡對準(zhǔn)微通道觀測段，開啟與顯微鏡目鏡組合的相機，對微通道內(nèi)部進行觀測，并對微通道內(nèi)的焦平面區(qū)域進行拍攝，開啟計算機接收圖像信號；

（2）開啟恒溫循環(huán)水浴器，設(shè)置循環(huán)水溫度為初始測試溫度，使循環(huán)水充滿第一保溫夾套和第二保溫夾套，并通過溫度傳感器實時測量靠近微通道觀測段的溫度，控制微通道觀測段恒處于初始測試溫度；

（3）開啟注射泵，通過注射泵將溫度為初始測試溫度且在初始測試溫度下達到飽和狀態(tài)的被測溶液以恒定流量注入微通道中，當(dāng)被測溶液流動穩(wěn)定后拍攝圖像作為背景圖像，然后將循環(huán)水溫度降低1℃，并保持被測溶液流量不變，實時觀測微通道內(nèi)流體狀態(tài)至少2min并拍攝圖像與背景圖像進行對比，當(dāng)此條件下無晶體析出時，再將循環(huán)水溫度降低1℃并保持被測溶液流量不變，實時觀測微通道內(nèi)流體狀態(tài)至少2 min及拍攝圖像，按上述方式操作，直至觀測視野中出現(xiàn)晶體，將觀測視野中出現(xiàn)晶體的溫度記為Tn，被測溶液出晶點溫度應(yīng)介于Tn~Tn+1℃之間，然后將循環(huán)水溫度升至Tn+1℃，再以控溫系統(tǒng)最高精度為降溫梯度將循環(huán)水從Tn+1℃進行降溫，每次降溫均保持被測溶液流量不變并實時觀測微通道內(nèi)流體狀態(tài)至少2 min及拍攝圖像，當(dāng)視野內(nèi)再次出現(xiàn)晶體時對應(yīng)的溫度即為出晶點溫度；

（4）計算初始測試溫度與出晶點溫度的差值，該差值即為被測溶液的微尺度流動體系結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)寬度。