[發明專利]能完全阻斷甲醇滲透的燃料電池陰離子膜的季銨鹽化合物

在審

• 申請號: 202010858868.0
• 申請日: 2020-08-24
• 公開（公告）號: CN112079736A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 王永軍;王海軍;王貝越
• 申請（專利權）人: 上海漫關越水處理有限公司
• 主分類號: C07C215/40
• 分類號: C07C215/40;C07C213/00;C07C209/68;C07C211/63;C08J5/22;C08F126/02;H01M8/103;H01M8/1072;H01M8/1011;C08L39/00
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1.能完全阻斷甲醇滲透的燃料電池陰離子膜的季銨鹽化合物，化學名稱是二（2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-6-庚醇）二甲基鹵化銨，具有式A的化學結構：

其中：X=氯、溴、碘等。

2.一種阻斷甲醇滲透的燃料電池陰離子膜的季銨鹽化合物，其主要特征是其合成制備方法，需要采用式B化學結構的二叔醇化合物為起始原料，化學名稱是2-甲基-5-三氟甲基-2,5-己二醇：

。

3.一種阻斷甲醇滲透的燃料電池陰離子膜季銨鹽化合物的制備方法，其主要特征是需要肼基反應、偶氮反應、偶聯反應、鹵化反應、叔胺化和季銨鹽的六步合成反應：

（1）肼基反應： 式B化合物和過量濃鹽酸在30~50℃氯化叔醇，分離出的油層用碳酸氫鈉水溶液洗滌到中性后，分離的油層滴加到過量的水合肼和甲醇混合液中，分離得到式C化合物，化學名稱是2-甲基-5-三氟甲基-5-羥基-2-己基肼：

（2）偶氮反應：式C化合物和2-異戊烯酸的甲醇溶液混合后在室溫下反應，在式C化合物消失后，加入催化劑和NaOH，調整到pH≥10，然后通入氧氣氧化完全，分離得到具有偶氮結構的式D化合物：

（3）偶聯反應：式D化合物加熱到120~200℃，放出N₂，自由基耦合為式E化合物，化學名稱是3,3,4,4-四甲基-7-三氟甲基-7-羥基辛酸鈉：

（4）鹵化反應：式E化合物溶解水中，通入溴素或氯氣，加熱保持在50~80℃，脫羧鹵化，分離得到式F化學結構的2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-1-鹵代-6-辛醇：

其中： Y為氯或溴；

（5）叔胺化：在高壓釜中，加入式F化合物和無水甲醇，密封后置換空氣，然后加入計量的無水一甲胺氣體，一甲胺和式F化合物的摩爾比是0.6~0.7:1；加熱升溫到60~120℃反應6~10h完全，降到室溫后分離得到式G化合物，化學名稱是二（2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-6-庚醇）甲基叔胺；

（6）季銨鹽反應： 在高壓釜中加入無水甲醇和式G化合物，密封后置換空氣，然后通入計量的鹵甲烷，鹵甲烷和式G化合物的摩爾比是1.5~2.0：1，加熱到50~90℃進行季鈉鹽反應4~8h完全，降到室溫后分離得到式A化學結構的季銨鹽白色晶體，化學名稱是二（2,2,3,3-四甲基-6-三氟甲基-6-庚醇）二甲基鹵化銨；

其中：X=氯、溴、碘等。

4.根據權利要求3所述的肼基反應，其主要特征是水合肼和式B化合物的摩爾比是3~6:1。

5.根據權利要求3所述的偶氮反應，其主要特征是催化劑選用2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚或式H化學結構的4-羥基-TEMPO，添加比例為式C化合物的0.5~3%wt

。