[發明專利]一種固體陽離子醚化劑的制備方法

在審

• 申請號: 202010858622.3
• 申請日: 2020-08-24
• 公開（公告）號: CN111978186A
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 施曉旦;尹東華
• 申請（專利權）人: 上海東升新材料有限公司
• 主分類號: C07C213/04
• 分類號: C07C213/04;C07C213/10;C07C215/40
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 郎祺

本發明公開了一種固體陽離子醚化劑的制備方法，通過對溶劑的選用用、pH值和溫度的把控對傳統生產工藝進行優化。本發明的高品質固體陽離子醚化劑的制備方法，通過選用有機溶劑以及對反應體系pH值以及溫度的配合把控，優化了生產工藝，在避免廢水產生。另外還增強環氧氯丙烷的溶解性，增大原料的接觸，極大的縮短合成時間，提升生產效率，優化后的生產工藝兼具環保性與高效性。反應過程中還增加相對應的中控措施，使反應的pH值以及溫度維持在合理范圍內，有效避免副產物的生成，保障產品質量，提升產品收率。

技術領域

本發明涉及有機合成的技術領域，尤其涉及一種固體陽離子醚化劑的制備方法。

背景技術

陽離子醚化劑化學名稱為3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，是一種得到廣泛應用的精細化工產品。該產品中具有的季銨基和環氧基，可與含有羥基的天然高分子(如淀粉、纖維素、瓜爾膠、殼聚糖等)反應，使得天然高分子陽離子化，不僅彌補了天然高分子的溶解難、反應效率低的不足的問題，還提高了產品的性能，拓展了產品的應用范圍和領域，可滿足不同應用領域的需要。

陽離子醚化劑在造紙工業、紡織工業、日用品化學工業、水處理工業等眾多工業領域中可廣泛用作分散劑、擴散劑、粘附劑、充填劑、固化劑等，通過離子化激活，提高了其功能效率，減少用量，對改善產品質量等方面均有顯著的促進作用。因本產品近年來受到廣泛的推崇而得以快速發展，但在傳統工藝流程生產的陽離子醚化劑的過程中通常會產生大量且難以分離的重組分副產物，難以分離也難以降解，不僅不符合綠色化學的理念還會污染環境；此外，傳統制備方法的制備途徑通常耗用時間長、反應效率低下，耗時耗力。

近些年市面上也對相關固體醚化劑做出了改良，但總的來說，目前國內相關固體醚化劑的專利較少，中國專利CN108102000A公開的一種快速反應型固體醚化劑的制備方法，與本專利的反應機理并不相同，并不屬于同一種合成工藝。

因此，針對上述現有技術的缺陷提供一種固體陽離子醚化劑的制備方法。

發明內容

本發明為解決現有技術中的上述問題提出固體陽離子醚化劑的制備方法，該方法通過優化生產工藝極大地縮短的合成的時間、避免副產物的產生且提高了產品收益。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供一種固體陽離子醚化劑的制備方法，包括以下步驟：

S1：在有機溶劑中加入三甲胺鹽酸鹽原料，打開攪拌器攪拌至原料完全溶解，得到第一混合物；

S2：對所述第一混合物進行降溫處理至反應溫度，通過高位槽在所述第一混合物中滴加環氧氯丙烷，控制滴加時間為1.5h，滴加過程中維持45r/min的攪拌速率、反應溫度一定，并利用鹽酸水溶液調節pH值到一定范圍內，得到第二混合物；

S3：停止降溫，此時所述第三混合物繼續反應且自然升溫，保持反應溫度不變1-2h，將鹽酸水溶液加入到所述第三混合物中，反應得到粗品溶液；

S4：將所述粗品溶液在置于真空條件下進行升溫干燥處理至去除部分溶劑和水，得到反應物料；

S5：將反應物料粉碎后密封保存與干燥器中，可以得到所述固體陽離子醚化劑產品。

進一步地，步驟S1中的所述有機溶劑選用醇類物質，包括但不限于甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇中的一種或多種。

進一步地，所述步驟S1中的所述三甲胺鹽酸鹽原料為有效含量≥99.5％、水分含量小于0.2％的固體。

進一步地，所述三甲胺鹽酸鹽、有機溶劑和環氧氯丙烷的質量比為1：1.5～3.0：0.9～1.2。

進一步地，步驟S2和中的所述反應溫度為10-20℃。

進一步地，步驟S3中的所述反應溫度為10-20℃。