[發明專利]一種固體陽離子醚化劑的制備方法

在審

• 申請號: 202010858622.3
• 申請日: 2020-08-24
• 公開（公告）號: CN111978186A
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 施曉旦;尹東華
• 申請（專利權）人: 上海東升新材料有限公司
• 主分類號: C07C213/04
• 分類號: C07C213/04;C07C213/10;C07C215/40
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 郎祺

1.一種固體陽離子醚化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：在有機溶劑中加入三甲胺鹽酸鹽原料，打開攪拌器攪拌至原料完全溶解，得到第一混合物；

S2：對所述第一混合物進行降溫處理至反應溫度，通過高位槽在所述第一混合物中滴加環氧氯丙烷，控制滴加時間為0.25～1.5h，滴加過程中維持45r/min的攪拌速率、反應溫度一定得到第二混合物；

S3：停止降溫，此時所述第二混合物繼續反應且自然升溫，保持反應溫度不變1-2h，將催化劑加入到所述第二混合物中，反應得到粗品溶液；

S4：將所述粗品溶液在置于真空條件下進行蒸餾操作處理至去除部分溶劑和水，得到反應物料；

S5：將反應物料粉碎后密封保存于干燥器中，可以得到所述固體陽離子醚化劑產品。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中的所述有機溶劑選用醇類物質，包括但不限于甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中的所述三甲胺鹽酸鹽原料為有效含量≥99.5％、水分含量小于0.2％的固體。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述三甲胺鹽酸鹽、有機溶劑和環氧氯丙烷的質量比為1：1.0～2.0：0.9～1.2。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S2和中的所述反應溫度為10-20℃。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中的所述反應溫度為10-20℃。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中的所述催化劑為濃度為31～36％的鹽酸水溶液，加入的劑量為步驟S1中加入的所述三甲胺鹽酸鹽質量的5％～25％。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S4中所述真空條件的真空度為-0.085～-0.095Mpa，所述升溫干燥處理的溫度為20～70℃。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中溶劑回收后可重復使用。