[發(fā)明專利]一種昆布中有機(jī)汞的檢測方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010857735.1
• 申請(qǐng)日: 2020-08-24
• 公開（公告）號(hào): CN112129862A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹君;宋曉玉;王淑玲;王悅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州師范大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種昆布中有機(jī)汞的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）昆布預(yù)處理：對(duì)昆布進(jìn)行粉碎和消解，獲得樣品溶液；

（2）毛細(xì)管柱活化：依次用0.8~1.2M氫氧化鈉溶液、0.08~0.12M氫氧化鈉溶液、超純水、背景緩沖液沖洗毛細(xì)管柱，對(duì)毛細(xì)管柱進(jìn)行活化；

（3）毛細(xì)管電泳：將3-巰基-1-丙烷磺酸鈉水溶液通過壓力進(jìn)樣注入毛細(xì)管柱中；將樣品溶液通過微孔濾膜過濾后，通過壓力進(jìn)樣注入毛細(xì)管柱中；將毛細(xì)管柱兩端插入背景緩沖液中，進(jìn)行毛細(xì)管電泳，獲得電泳色譜圖；

（4）數(shù)據(jù)分析：測量電泳色譜圖中各形態(tài)有機(jī)汞的峰面積，根據(jù)各形態(tài)有機(jī)汞的濃度-峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線，獲得樣品溶液中各形態(tài)有機(jī)汞的濃度，從而獲得昆布中各形態(tài)有機(jī)汞的含量。

2.如權(quán)利要求1所述的一種昆布中有機(jī)汞的檢測方法，其特征在于，步驟（3）中，所述3-巰基-1-丙烷磺酸鈉水溶液的濃度為150~350mmol/L。

3.如權(quán)利要求1所述的一種昆布中有機(jī)汞的檢測方法，其特征在于：

步驟（3）中，注入3-巰基-1-丙烷磺酸鈉水溶液的時(shí)間分別為2~6s；和/或

步驟（3）中，注入樣品溶液的時(shí)間為30~40s。

4.如權(quán)利要求1所述的一種昆布中有機(jī)汞的檢測方法，其特征在于，步驟（3）中，毛細(xì)管電泳時(shí)的電壓為20~25kV。

5.如權(quán)利要求1所述的一種昆布中有機(jī)汞的檢測方法，其特征在于，步驟（2）中，將樣品溶液的pH調(diào)節(jié)至5~5.5后，再注入毛細(xì)管柱中。

6.如權(quán)利要求1所述的一種昆布中有機(jī)汞的檢測方法，其特征在于，步驟（2）和步驟（3）中，所述背景緩沖液為濃度為50~60mmol/L、pH為9.26~9.35的硼砂溶液。

7.如權(quán)利要求1所述的一種昆布中有機(jī)汞的檢測方法，其特征在于，步驟（1）的具體過程為：將昆布粉碎后過篩，加入濃硝酸和雙氧水，充分混合后，密封靜置8~12h；在90~100℃下消解，直到液體混合物呈澄清狀態(tài)；冷卻后離心，收集上清液，定容，獲得樣品溶液。

8.如權(quán)利要求1所述的一種昆布中有機(jī)汞的檢測方法，其特征在于，步驟（2）中， 0.8~1.2M氫氧化鈉溶液、0.08~0.12M氫氧化鈉溶液、超純水、背景緩沖液的沖洗時(shí)間分別為8~12min、8~12min、5~7min、5~7min。

9.如權(quán)利要求1所述的一種昆布中有機(jī)汞的檢測方法，其特征在于，步驟（3）中，壓力進(jìn)樣時(shí)的壓力為45~55mbar。

10.如權(quán)利要求1所述的一種昆布中有機(jī)汞的檢測方法，其特征在于，步驟（4）中，所述各形態(tài)有機(jī)汞的濃度-峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線通過以下方法獲得：

（a）將等質(zhì)量的各形態(tài)有機(jī)汞溶于水中，配置成標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照步驟（2）~（3）獲得電泳色譜圖，測量各形態(tài)有機(jī)汞的峰面積；

（b）將標(biāo)準(zhǔn)溶液設(shè)置成不同濃度梯度，重復(fù)步驟（a），以濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，分別繪制各形態(tài)有機(jī)汞的濃度-峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線。