[發明專利]一種電弧法制備石墨烯的方法

有效

• 申請號: 202010857687.6
• 申請日: 2020-08-24
• 公開（公告）號: CN111892040B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 孫福偉;孫清友
• 申請（專利權）人: 江蘇清大際光新材料有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;B01J19/08
• 代理公司: 北京中知星原知識產權代理事務所(普通合伙) 11868
• 代理人: 艾變開

本發明提供了一種電弧法制備石墨烯的方法，使用石墨烯生產設備，所述設備的主體(1)包括柱狀反應腔室(2)和腔室內壁(18)，陰極石墨棒和陽極石墨棒(3和4)，石墨烯收集組件，氣體輸入管路；在放電后，通過氣體輸入管路向陰極石墨棒和陽極石墨棒之間的空隙輸送氣體，所述氣體包括氫氣，氦氣和/或氬氣，含碳的氣體；所述制備方法包括以下步驟：在氮氣?氫氣氣氛下，以石墨棒作為陰陽兩極，所述石墨棒水平正對伸入到柱狀反應腔室中，多個氣體輸入管路向內朝向陰極和陽極石磨棒之間的空隙，輸入的氣體匯聚在陰極和陽極石磨棒之間，通過直流電弧放電，產生石墨烯。通過氣體輸入管路向石墨棒的間隙輸送氣體，能夠極大提高生產石墨烯的效率。

技術領域

本發明碳納米材料制備技術領域，具體涉及一種電弧法制備石墨烯的方法。

背景技術

石墨烯是繼富勒烯、碳納米管之后的一種新型碳納米材料。優異特殊的片層狀結構，具有很多優良的性能。在材料、生物、電化學儲能，有機光伏材料、發熱，透明導電片等諸多領域有著廣泛的應用。

大批量生產高品質的石墨烯是制約石墨烯價格和生產的重要因素。石墨烯的制備方法主要包括剝離法(微機剝離法，電化學剝離法)，化學合成法，外延生長法，化學氣象沉淀法等。

電弧放電是一種獨立存在的氣體自持放電現象，直流電弧等離子體法制備碳納米材料的基本原理是在緩沖氣體或反應性氣體氣氛下，通過直流放電使氣體電離產生高溫等離子體，原料材料熔融蒸發，材料蒸汽和周圍緩沖氣體或者反應氣體激烈碰撞形成超細的碳納米材料。由于電弧放電的設備簡單，制備周期短操作方便，可控性高，極快的冷卻速度和反應氣氛可控的優點，在過去十年里，電弧法已經廣發應用于制備各種碳納米材料，比如碳納米管，石墨烯，碳納米球等。隨著石墨烯材料在全球的研發熱點和廣泛的應用領域，電弧法制備石墨烯也取得了一些進展。Subrahmanyam率先采用電弧法在高壓氫的條件下制備得到2-4層的高純石墨烯。Cho等研究了氮氣對于產物的影響，其是采用石墨棒作為陽極，在500Torr壓力下充入氫氣、氮氣和氦氣的混合氣體，發現氫氣有利于石墨烯的增長。Zhao等在氫氣和氦氣，氫氣和氬氣，氫氣和氮氣的不同氣氛下制得石墨烯粉末。Yan等向反應腔室充入氦氣，氮氣，空氣，氫氣等不同的混合氣體，發現在氫氣和氦氣存在下制備得到的石墨烯質量最高，層數少，對成型和晶體結構優。但是上述方法，較低的產能是制約其大規模產業化的重要因素，使用電弧法大規模制備高品質的石墨烯仍是一個挑戰。

發明內容

為了克服現有技術的不足，通過對直流電弧設備的改造結合電弧放電時輸入氣氛的選擇，能夠高產能地獲得高質量的石墨烯。

本發明提供一種電弧法制備石墨烯的方法，使用石墨烯生產設備，所述設備的主體(1)包括柱狀反應腔室(2)和腔室內壁(18)，陰極石墨棒和陽極石墨棒(3和4)，石墨烯收集組件，氣體輸入管路；在放電后，通過氣體輸入管路向陰極石墨棒和陽極石墨棒之間的空隙輸送氣體，所述氣體包括氫氣，氦氣和/或氬氣，含碳的氣體；所述制備方法包括以下步驟：在氮氣-氫氣氣氛下，以石墨棒作為陰陽兩極，所述石墨棒水平正對伸入到柱狀反應腔室中，多個氣體輸入管路向內朝向陰極和陽極石磨棒之間的空隙，輸入的氣體匯聚在陰極和陽極石磨棒之間，通過直流電弧放電，產生石墨烯。

所述含碳的氣體包括但不限于C1-C3烷烴，乙炔。

優選地，所述氣體輸入管路包括氫氣輸入管路(16)、氦氣和/氬氣輸入管路(17)、C1-C3烷烴輸入管路(14)。

更優選地，所述氣體輸入管路還包括乙炔氣輸入管路(15)。

各氣體輸入管路的出氣口朝向陽極和陰極之間電弧的匯聚點。

所述C1-C3烷烴為甲烷，乙烷，丙烷，優選為甲烷。