[發明專利]一種電弧法制備石墨烯的方法

有效

• 申請號: 202010857687.6
• 申請日: 2020-08-24
• 公開（公告）號: CN111892040B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 孫福偉;孫清友
• 申請（專利權）人: 江蘇清大際光新材料有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;B01J19/08
• 代理公司: 北京中知星原知識產權代理事務所(普通合伙) 11868
• 代理人: 艾變開

1.一種電弧法制備石墨烯的方法，使用石墨烯生產設備，所述設備的主體(1)包括柱狀反應腔室(2) 和腔室內壁(18)，陰極石墨棒(3)和陽極石墨棒(4)，石墨烯收集組件，氣體輸入管路；在放電后，通過氣體輸入管路向陰極石墨棒和陽極石墨棒之間的空隙輸送氣體，所述氣體包括氫氣，氦氣和/或氬氣，含碳的氣體；所述制備方法包括以下步驟：在氮氣-氫氣氣氛下，以石墨棒作為陰陽兩極，所述石墨棒水平正對伸入到柱狀反應腔室中，多個氣體輸入管路向內朝向陰極和陽極石磨棒之間的空隙，輸入的氣體匯聚在陰極和陽極石磨棒之間，通過直流電弧放電，產生石墨烯；

所述石墨烯收集組件包括位于柱狀反應腔室上部的收集推拉器以及位于所述柱狀反應腔室外的收集器I(5)和收集器II（6），所述收集推拉器包括推拉桿(10)和中空環形的推板(11)，所述推拉桿和中空環形推板通過多條連接筋(13)交點相連，通過所述中空環形推板在推拉桿的帶動下能夠將附著在柱狀反應腔室內壁(18)的石墨烯刮落。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述含碳的氣體包括C1-C3烷烴和/或乙炔，所述C1-C3烷烴選自甲烷，乙烷和丙烷。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氣體輸入管路包括氫氣輸入管路（16）、氦氣和/氬氣輸入管路（17）、C1-C3烷烴輸入管路(14)。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述氣體輸入管路還包括乙炔氣輸入管路(15)；各氣體輸入管路的出氣口朝向陽極和陰極之間電弧的匯聚點。

5.如權利要求3所述的方法，其特征在于，各氣體輸入管路的數量獨立地為1-4個；若氣體輸入管路為1個以上，多個氣體輸入管路沿著柱狀反應腔室的圓周間隔均勻排列；

氫氣輸入管路(16)和氦氣和/或氬氣輸入管路(17)位于柱狀反應腔室中陰極和陽極石墨棒的下方，所述C1-C3烷烴輸入管路(14)和/或乙炔輸入管路(15)于柱狀反應腔室中陽極和陰極石墨棒的上方。

6.如權利要求3所述的方法，其特征在于，當氣體輸入管路為氫氣輸入管路、氦氣和/或氬氣輸入管路，以及C1-C3烷烴輸入管路時，氫氣、氦氣和/或氬氣，以及C1-C3烷烴氣體的總流量之比為1-2：4-6:1-2，其中氫氣的總流速為100-130mL/min；

當氣體輸入管路為氫氣輸入管路、氦氣和/或氬氣輸入管路、C1-C3烷烴輸入管路和乙炔輸入管路時，氫氣、氦氣和/或氬氣、C1-C3烷烴和乙炔氣體的總流量之比為1-2：4-6:1-2:0.1-0.2，其中氫氣的總流速為100-130mL/min。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述直流電弧放電時的放電電流為1000～2000A；和/或

所述氮氣-氫氣氣氛的壓力為5×10^-2～7×10^-2MPa，氮氣和氫氣的體積比例為1-2:1；和/或

電弧灼燒溫度為1500～2600℃。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，陰陽兩極石墨棒之間的距離為1-10mm；所述氣體輸入管路的氣體出口距電弧的匯聚點間距為40-100mm。

9.如權利要求8所述的方法，其特征在于，陰陽兩極石墨棒之間的距離為2-3mm；所述氣體輸入管路的氣體出口距電弧的匯聚點間距為50-70mm；陰陽兩極石墨棒之間的距離和氣體輸入管路的氣體出口距電弧的匯聚點距離比例為1:20-30。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述中空環形推板的外徑比所述柱狀反應腔室的內徑小0.01-1mm，環形推板的內徑比外徑小50-100mm。

11.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在主體(1)上部區域外側設有冷卻器(8)和冷卻套（9），在主體(1)下部區域設有與柱狀反應腔室（2）連通的進出氣口，進出氣口上安裝有閥門Ⅱ(19)，用于抽真空或輸送氣體；

所述收集器I(5)和收集器II（6）通過連接管路(7)與反應腔室(2)連通，所述連接管路(7)上設有閥門Ⅰ(12)，閥門Ⅰ(12)和負壓裝置連接；電弧放電過程中關閉管路上的閥門Ⅰ(12)，反應腔室內生成的石墨烯會附著在帶有冷卻套的柱狀反應腔室內壁(18)上部區域，電弧放電結束以后，通過推拉桿(10)帶動推板（11）將附著在柱狀反應腔室內壁(18)的石墨烯刮落，然后打開閥門I(12)，通過負壓將收集到圓形推板上的石墨烯虹吸到收集器I(5)和收集器II(6)中。