[發(fā)明專利]一種ε-HNIW晶型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)晶型純度定值方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010856674.7
• 申請日: 2020-08-24
• 公開（公告）號: CN112067640B
• 公開（公告）日: 2022-10-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳智群;王民昌;胡銀;王明;康瑩;劉可;欒潔玉;趙娟;潘清;李曉宇;朱一舉;張皋;常海;蘇鵬飛
• 申請（專利權(quán)）人: 西安近代化學(xué)研究所
• 主分類號: G01N23/207
• 分類號: G01N23/207;G01N23/2005;G01N24/08;G01N31/16;G01N27/42;G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 西安恒泰知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61216
• 代理人: 王孝明

本發(fā)明提供了一種ε?HNIW晶型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)晶型純度定值方法，該方法具體包括以下步驟：步驟一、抽取粉末試樣；步驟二，分別對ε?HNIW晶型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的ε?HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有機(jī)雜質(zhì)進(jìn)行測試；X射線粉末衍射測試，全譜擬合計(jì)算獲得ε?HNIW晶型在所有不同晶型的HNIW中的相對含量；核磁共振測試，核磁共振氫譜加入已知純度的反丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)法用于測試乙酸乙酯；溫臺?庫侖測試，溫臺?庫侖滴定法用于測試微量水分；液相色譜測試，液相色譜歸一化法用于測試其它有機(jī)雜質(zhì)；步驟三，對ε?HNIW晶型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的ε?HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有機(jī)雜質(zhì)的測試結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析獲得定值結(jié)果。本發(fā)明的定值方法質(zhì)量高、準(zhǔn)確可靠、切實(shí)可行，可實(shí)現(xiàn)高純度ε?HNIW晶型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的精確定值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于炸藥領(lǐng)域，涉及六硝基六氮雜異伍茲烷，具體涉及一種ε-HNIW晶型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)晶型純度定值方法。

背景技術(shù)

六硝基六氮雜異伍茲烷(HNIW，也稱CL-20)是迄今為止綜合性能最好的高能量密度化合物，在高能推進(jìn)劑、混合炸藥、發(fā)射藥領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。目前炸藥廠硝解合成首先制得α-HNIW、γ-HNIW或兩種晶型的混合物，再重結(jié)晶轉(zhuǎn)晶為ε-HNIW。ε-HNIW的微形貌為對稱的寶石型，裝藥工藝的流散性好，且密度較大(2.04g/cm³)，可提高裝藥的能量密度，因此作為最優(yōu)的晶型生產(chǎn)目標(biāo)。

HNIW的晶型純度是產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)的指標(biāo)之一，具備高質(zhì)量定值水平的晶型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是檢測結(jié)果一致性的保障。

ε-HNIW晶型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于X射線衍射、固體紫外-可見吸收光譜、近紅外光譜、紅外吸收光譜、拉曼光譜、太赫茲吸收光譜、固體核磁共振波譜技術(shù)在HNIW晶型測試時使用的具備準(zhǔn)確晶型純度及不確定度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

ε-HNIW晶型純度是指ε-HNIW在所有組分中所占的含量，目前尚無ε-HNIW晶型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法。

申請公布號為CN 108918701A，專利名稱為“桔皮素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備和定值方法”的中國發(fā)明專利公開了一種化學(xué)純度定值方法，但是未涉及晶型純度定值方法。現(xiàn)有技術(shù)中的HNIW晶型測試專利和論文，為使用不同的光譜技術(shù)對不同晶型識別，以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參比建立工作曲線或定量模型，沒有解決所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值權(quán)威性、溯源性的問題，如：申請公布號為CN103792222A，專利名稱為“六硝基六氮雜異伍茲烷晶型定量測定方法”、申請公布號為CN108760719A，專利名稱為“一種利用拉曼光譜分析CL-20的晶型純度的方法”，申請公布號為CN 103743717 A，專利名稱為“炸藥CL-20晶型定量分析拉曼特征區(qū)域確定方法”，用傅里葉變換拉曼光譜定量分析HNIW的β和ε晶型混合物(火炸藥學(xué)報(bào)，2010，33(5)：12～14)、六硝基六氮雜異伍茲烷的γ與ε型混合物的定量分析，火炸藥學(xué)報(bào)，2000，2：62～63，中紅外漫反射光譜法測定CL-20晶型含量含能材料，2016，24(5)：503～508。

晶型與材料性能相關(guān)，建立晶型標(biāo)準(zhǔn)是多晶型材料晶型純度測試結(jié)果溯源性的保障，目前尚無晶型純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于，提供一種ε-HNIW晶型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)晶型純度定值方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中在ε-HNIW晶型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)晶型純度定值領(lǐng)域的技術(shù)空白。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種ε-HNIW晶型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)晶型純度定值方法，該方法具體包括以下步驟：

步驟一、抽取粉末試樣；

步驟二，分別對ε-HNIW晶型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的ε-HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有機(jī)雜質(zhì)進(jìn)行測試；

所述的測試包括X射線粉末衍射測試、核磁共振測試、溫臺-庫侖測試和液相色譜測試；