[發明專利]一種ε-HNIW晶型標準物質晶型純度定值方法

有效

• 申請號: 202010856674.7
• 申請日: 2020-08-24
• 公開（公告）號: CN112067640B
• 公開（公告）日: 2022-10-25
• 發明（設計）人: 陳智群;王民昌;胡銀;王明;康瑩;劉可;欒潔玉;趙娟;潘清;李曉宇;朱一舉;張皋;常海;蘇鵬飛
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: G01N23/207
• 分類號: G01N23/207;G01N23/2005;G01N24/08;G01N31/16;G01N27/42;G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 王孝明

本發明提供了一種ε?HNIW晶型標準物質晶型純度定值方法，該方法具體包括以下步驟：步驟一、抽取粉末試樣；步驟二，分別對ε?HNIW晶型標準物質中的ε?HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有機雜質進行測試；X射線粉末衍射測試，全譜擬合計算獲得ε?HNIW晶型在所有不同晶型的HNIW中的相對含量；核磁共振測試，核磁共振氫譜加入已知純度的反丁烯二酸標準法用于測試乙酸乙酯；溫臺?庫侖測試，溫臺?庫侖滴定法用于測試微量水分；液相色譜測試，液相色譜歸一化法用于測試其它有機雜質；步驟三，對ε?HNIW晶型標準物質中的ε?HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有機雜質的測試結果進行統計分析獲得定值結果。本發明的定值方法質量高、準確可靠、切實可行，可實現高純度ε?HNIW晶型標準物質的精確定值。

技術領域

本發明屬于炸藥領域，涉及六硝基六氮雜異伍茲烷，具體涉及一種ε-HNIW晶型標準物質晶型純度定值方法。

背景技術

六硝基六氮雜異伍茲烷(HNIW，也稱CL-20)是迄今為止綜合性能最好的高能量密度化合物，在高能推進劑、混合炸藥、發射藥領域具有廣闊的應用前景。目前炸藥廠硝解合成首先制得α-HNIW、γ-HNIW或兩種晶型的混合物，再重結晶轉晶為ε-HNIW。ε-HNIW的微形貌為對稱的寶石型，裝藥工藝的流散性好，且密度較大(2.04g/cm³)，可提高裝藥的能量密度，因此作為最優的晶型生產目標。

HNIW的晶型純度是產品質量檢驗的指標之一，具備高質量定值水平的晶型標準物質是檢測結果一致性的保障。

ε-HNIW晶型標準物質可用于X射線衍射、固體紫外-可見吸收光譜、近紅外光譜、紅外吸收光譜、拉曼光譜、太赫茲吸收光譜、固體核磁共振波譜技術在HNIW晶型測試時使用的具備準確晶型純度及不確定度的標準物質。

ε-HNIW晶型純度是指ε-HNIW在所有組分中所占的含量，目前尚無ε-HNIW晶型標準物質定值方法。

申請公布號為CN 108918701A，專利名稱為“桔皮素標準物質的制備和定值方法”的中國發明專利公開了一種化學純度定值方法，但是未涉及晶型純度定值方法。現有技術中的HNIW晶型測試專利和論文，為使用不同的光譜技術對不同晶型識別，以標準物質或參比建立工作曲線或定量模型，沒有解決所用標準物質定值權威性、溯源性的問題，如：申請公布號為CN103792222A，專利名稱為“六硝基六氮雜異伍茲烷晶型定量測定方法”、申請公布號為CN108760719A，專利名稱為“一種利用拉曼光譜分析CL-20的晶型純度的方法”，申請公布號為CN 103743717 A，專利名稱為“炸藥CL-20晶型定量分析拉曼特征區域確定方法”，用傅里葉變換拉曼光譜定量分析HNIW的β和ε晶型混合物(火炸藥學報，2010，33(5)：12～14)、六硝基六氮雜異伍茲烷的γ與ε型混合物的定量分析，火炸藥學報，2000，2：62～63，中紅外漫反射光譜法測定CL-20晶型含量含能材料，2016，24(5)：503～508。

晶型與材料性能相關，建立晶型標準是多晶型材料晶型純度測試結果溯源性的保障，目前尚無晶型純度標準物質定值的報道。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于，提供一種ε-HNIW晶型標準物質晶型純度定值方法，以解決現有技術中在ε-HNIW晶型標準物質晶型純度定值領域的技術空白。

為了解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案予以實現：

一種ε-HNIW晶型標準物質晶型純度定值方法，該方法具體包括以下步驟：

步驟一、抽取粉末試樣；

步驟二，分別對ε-HNIW晶型標準物質中的ε-HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有機雜質進行測試；

所述的測試包括X射線粉末衍射測試、核磁共振測試、溫臺-庫侖測試和液相色譜測試；