[發(fā)明專利]一種ε-HNIW晶型標準物質(zhì)晶型純度定值方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010856674.7 | 申請日： | 2020-08-24 |
| 公開（公告）號： | CN112067640B | 公開（公告）日： | 2022-10-25 |
| 發(fā)明（設計）人： | 陳智群;王民昌;胡銀;王明;康瑩;劉可;欒潔玉;趙娟;潘清;李曉宇;朱一舉;張皋;常海;蘇鵬飛 | 申請（專利權）人： | 西安近代化學研究所 |
| 主分類號： | G01N23/207 | 分類號： | G01N23/207;G01N23/2005;G01N24/08;G01N31/16;G01N27/42;G01N30/02;G01N30/86 |
| 代理公司： | 西安恒泰知識產(chǎn)權代理事務所 61216 | 代理人： | 王孝明 |
| 地址： | 710065 陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 hniw 標準 物質(zhì) 純度 方法 | ||
1.一種ε-HNIW晶型標準物質(zhì)晶型純度定值方法，其特征在于，該方法具體包括以下步驟：
步驟一、抽取粉末試樣；
步驟二，分別對ε-HNIW晶型標準物質(zhì)中的ε-HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有機雜質(zhì)進行測試；
所述的測試包括X射線粉末衍射測試、核磁共振測試、溫臺-庫侖測試和液相色譜測試；
X射線粉末衍射測試，全譜擬合計算獲得ε-HNIW晶型在所有不同晶型的HNIW中的相對含量；
核磁共振測試，核磁共振氫譜加入已知純度的反丁烯二酸標準法用于測試乙酸乙酯含量；
溫臺-庫侖測試，溫臺-庫侖滴定法用于測試微量水分含量；
液相色譜測試，液相色譜歸一化法用于測試其它有機雜質(zhì)含量；
所述的步驟二中，X射線粉末衍射測試的具體過程包括以下步驟：
步驟S20101，ε-HNIW單晶制備：將5gHNIW溶解于20ml分子篩除水的乙酸乙酯中，配置成HNIW濃溶液，過濾，取濾液10ml置于試管中，封口膜密封，再用針頭扎10～15個孔，室溫靜置，直到生長出單晶；
步驟S20102，γ-HNIW單晶制備：將5gHNIW溶解于20ml分子篩除水的乙酸乙酯中，配置成HNIW濃溶液，過濾，取濾液10ml置于試管中，封口膜密封，再用針頭扎10～15個孔，75℃油浴靜置，直到生長出單晶；
步驟S20103，α-HNIW單晶制備：將3gHNIW溶解于丙酮和水的體積比為4∶1的混合溶劑20ml中，配置成HNIW的濃溶液，過濾，取濾液10ml置于試管中，封口膜密封，再用針頭扎10～15個孔，室溫靜置，直到生長出單晶；
ε-HNIW單晶、γ-HNIW單晶和α-HNIW單晶經(jīng)單晶X射線衍射測試獲得它們的晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)數(shù)據(jù)；
步驟S20104，取500mgε-HNIW晶型標準物質(zhì)的粉末試樣置于瑪瑙研缽中，為抑制研磨引起轉(zhuǎn)晶，加入1～2ml蒸餾水研磨2～3min，用小勺刮下，抹在載玻片上，置于20和50倍顯微鏡下觀察，粒度在5～10μm以抑制晶體大顆粒消光、擇優(yōu)取向引起衍射譜峰展寬導致的定量靈敏度、精度下降；在40℃真空干燥箱內(nèi)干燥3h，再靜置3～4h備用，釋放研磨產(chǎn)生的應力避免峰位移；
步驟S20105，按照以下測試參數(shù)進行X射線粉末衍射實驗：電壓40kV，電流40mA，Cu-Kα，波長1.5406nm，掃描時試樣以50轉(zhuǎn)/分的速度進行自轉(zhuǎn)，2θ掃描開始角度5°、終止角度90°，步寬0.02°，步進時間1s；每個試樣在X射線粉末衍射儀上測試1次，獲得1個的衍射譜圖數(shù)據(jù)；
步驟S20106，基于上述步驟制得的ε-HNIW、α-HNIW、γ-HNIW單晶，經(jīng)單晶X射線衍射測試獲得它們的晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)數(shù)據(jù)，將三種單晶結(jié)構(gòu)參數(shù)數(shù)據(jù)、ε-HNIW晶型標準物質(zhì)粉末試樣的X射線粉末衍射數(shù)據(jù)作為輸入值，用TOPAS軟件以ε、γ、α型HNIW標準晶型單晶結(jié)構(gòu)參數(shù)數(shù)據(jù)計算出對應的標準衍射譜；基于試樣主體晶型為ε，可能的雜晶為γ、α型，試樣分別與ε、γ、α型HNIW標準晶型衍射譜全譜擬合計算，當擬合計算加權圖形剩余方差因子Rwp15時，從而獲得ε-HNIW晶型標準物質(zhì)粉末試樣中，ε-HNIW晶型在所有不同晶型HNIW中的相對含量；
步驟三，對ε-HNIW晶型標準物質(zhì)中的ε-HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有機雜質(zhì)的測試結(jié)果進行統(tǒng)計分析獲得定值結(jié)果。
2.如權利要求1所述的ε-HNIW晶型標準物質(zhì)晶型純度定值方法，其特征在于，所述的ε-HNIW晶型標準物質(zhì)晶型純度定值結(jié)果由晶型純度xε-HNIW和不確定度uε-HNIW組成。
3.如權利要求1所述的ε-HNIW晶型標準物質(zhì)晶型純度定值方法，其特征在于，所述的步驟一中，隨機抽取7瓶樣品，分上、中和下取樣，取樣量按3～4倍測試量取，編號，各組分平行測試各21個ε-HNIW晶型標準物質(zhì)的粉末試樣。
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