[發(fā)明專利]一種6-羧基甲殼素其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010854963.3 | 申請日: | 2020-08-24 |
| 公開(公告)號: | CN112029013B | 公開(公告)日: | 2022-08-30 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 李鵬程;戰(zhàn)將;高堃;秦玉坤;邢榮娥;劉松;于華華;陳曉琳;李克成;李榮鋒 | 申請(專利權(quán))人: | 中國科學(xué)院海洋研究所 |
| 主分類號: | C08B37/08 | 分類號: | C08B37/08;C12N9/42;C12R1/79 |
| 代理公司: | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人: | 李穎 |
| 地址: | 266071 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 羧基 甲殼素 制備 方法 | ||
1.一種6-羧基甲殼素的應(yīng)用,其特征在于:所述6-羧基甲殼素在農(nóng)業(yè)中作為土壤微生物幾丁質(zhì)酶調(diào)控劑的應(yīng)用;所述6-羧基甲殼素的分子量為2000-5000,聚合度為n為10-25,結(jié)構(gòu)式如圖I所示,
所述的6-羧基甲殼素的制備方法
1)甲殼素溶于N,N-二甲基乙酰胺—氯化鋰混合體系中,溶解充分后,加水沉淀后洗滌,得到溶脹狀態(tài)的甲殼素;
2)將步驟1)溶脹之后甲殼素溶于溶劑中得到甲殼素懸浮液,向懸浮液中加入TEMPO/NaBr/NaClO混合氧化劑,調(diào)整體系pH為10.5-10.8,混勻后攪拌條件下室溫反應(yīng)2-3小時,而后調(diào)節(jié)體系pH值為中性,純化后即為式I所示6-羧基甲殼素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-羧基甲殼素的應(yīng)用,其特征在于:所述體系調(diào)整至中性后經(jīng)無水乙醇沉淀,離心過濾,在50-60℃下進行真空干燥,干燥后得到6-羧基甲殼素。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-羧基甲殼素的應(yīng)用,其特征在于,所述步驟1)甲殼素溶于N,N-二甲基乙酰胺—氯化鋰混合體系中溶脹2-3h;其中,甲殼素溶于混合體系之間的質(zhì)量體積比為1:50-1:60g/ml,混合體系中氯化鋰的摩爾終濃度為1.18-1.41M。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-羧基甲殼素的應(yīng)用,其特征在于,所述步驟2)中甲殼素懸浮液中甲殼素的濃度為0.01-0.05g/ml;甲殼素懸浮液與混合氧化劑質(zhì)量比為1:20-1:25;混合氧化劑中溴化鈉、TEMPO、次氯酸鈉的質(zhì)量體積比為0.2-0.4g:10-15mg:20-30ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-羧基甲殼素的應(yīng)用,其特征在于,所述步驟2)中溶劑為水或1%醋酸溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的6-羧基甲殼素的應(yīng)用,其特征在于,所述體系用其3~5倍體積的無水乙醇沉淀,而后以4000rpm的離心速度離心10-20分鐘。
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