[發明專利]一種有機無機復合包覆型金屬吸波填料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010853779.7
• 申請日: 2020-08-24
• 公開（公告）號: CN112029480B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 張林博;鄭勤;郭慧;謝建良;梁迪飛;鄧龍江
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00;H05K9/00
• 代理公司: 電子科技大學專利中心 51203
• 代理人: 閆樹平

本發明屬于電磁吸收劑技術領域，具體為一種有機無機復合包覆型金屬吸波填料及其制備方法。本發明制備方法是利用溶膠?凝膠法，以表面活化后的微米級片狀羰基鐵粉為核，氨水做催化劑，通過四乙氧基硅烷(TEOS)和全氟辛基三乙氧基硅烷(PC 9757)的水解與共縮聚，在粉體表面形成一層納米級厚度的有機無機雜化包覆層，該包覆層與粉體表面通過生成Si?O?Fe鍵相連接，雜化包覆層內部Si?O?Si鍵與全氟辛基鏈在三維空間上相互交織成網絡結構。雜化層均勻致密，具有良好的物理阻隔作用，包覆后粉體的耐熱性、耐電化學腐蝕性、耐酸性和疏水性得到明顯提升，同時兼具較好的磁性能。本發明為高性能片狀改性羰基鐵粉的應用與開發提供了基礎。

技術領域

本發明屬于電磁吸收劑技術領域，涉及一種磁性金屬吸波填料，具體為一種有機無機復合包覆型金屬吸波填料及其制備方法，為高性能改性片狀羰基鐵粉的開發與應用提供基礎。

背景技術

現代隱身技術是指在一定探測環境中對特定目標的特征信號進行有效抑制，使其在一定光譜頻段范圍內難以被準確探測的技術。隨著先進探測技術的發展，飛機、導彈、艦船、裝甲等大型軍事裝備的隱身能力亟待提高。隱身材料在反雷達方面通常是指采用能夠吸收雷達波的涂料，使探測雷達波被大部分吸收，從而減小目標的雷達截面積(RCS)，達到隱身的目的。

吸波材料能有效地將電磁波能量轉化為熱能等其他形式能而達到衰減雷達反射波的目的。吸波涂層通常須具備厚度小、質量輕、吸收頻帶寬和吸收能力強等特點。磁性金屬微粉因比表面積大，表面原子多，與電磁波相互作用的區域面積大，可高效將電磁波轉化成熱能或其它形式能。磁介質吸收劑的微波損耗主要來自于磁滯損耗、疇壁共振、自然共振、渦流效應四大部分。羰基鐵粉(CIPs)是一種典型的磁介質吸收劑，磁導率高、飽和磁化強度大、阻抗匹配特性好，被廣泛應用于微波吸收領域。

羰基鐵粉的形態會對其磁性能產生較大影響，片狀羰基鐵粉擁有更高的Snoek極限，比球狀的羰基鐵在高頻下擁有更加優異的磁性能。通常在涂層中應用的羰基鐵粉顆粒較小，多為微米或納米級，表面活性較高，在電化學腐蝕介質環境如海洋環境中的耐腐蝕性很差。鐵粉腐蝕使其磁性能大幅下降，這是限制羰基鐵粉應用的主要障礙，因此制備具有優異化學穩定性和磁穩定性的片狀羰基鐵粉是一個非常重要且前景巨大的熱門課題。

目前的研究中，研究者普遍通過在羰基鐵粉表面包覆一層連續、均勻、致密且不易被氧化的有機或無機的保護層來隔絕外部氧氣或其它腐蝕性離子的侵入,來實現粉體保護的目的。現有表面改性的方法主要有：溶膠凝膠法(sol-gel)、化學氣相沉積(CVD)、原子沉積(ALD)、電化學沉積以及等離子體聚合等。

溶膠凝膠法是一種簡單且易于實現的工藝，該方法可在常溫下制備出均勻且致密的包覆層。在之前的研究中很多學者用四乙氧基硅烷(TEOS)作單一硅源，在羰基鐵粉顆粒表面包覆SiO₂，得到均勻且致密的SiO₂層，但單純的無機SiO₂層厚度往往在50-80nm時才能實現良好的耐腐蝕特性，而較厚的改性層會使磁性大幅下降，且無機SiO₂包覆層的疏水性較差，在酸性溶液中的穩定性也不好。

目前的研究中單純有機改性層如樹脂、橡膠或導電聚合物等的耐熱性較差，對羰基鐵粉熱穩定性提升不明顯，且改性工藝條件較為苛刻，在化學性質活潑的鐵粉改性應用方面受到較大限制。有機無機雜化包覆改性方面，常用四乙氧基硅烷(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)或其它有機物對鐵粉進行雜化包覆，但目前常見的有機無機雜化包覆改性層對羰基鐵粉磁性能的影響普遍較為明顯。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種有機無機復合包覆型金屬吸波填料及其制備方法，能夠制備出兼顧化學穩定性和磁穩定性的金屬吸波填料。

為實現此目標，本發明采取的技術方案是：

一種有機無機復合包覆型金屬吸波填料的制備方法，包括下列步驟：