[發明專利]一種有機無機復合包覆型金屬吸波填料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010853779.7
• 申請日: 2020-08-24
• 公開（公告）號: CN112029480B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 張林博;鄭勤;郭慧;謝建良;梁迪飛;鄧龍江
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00;H05K9/00
• 代理公司: 電子科技大學專利中心 51203
• 代理人: 閆樹平

1.一種有機無機復合包覆型金屬吸波填料的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：

步驟1、以質量分數計40-80份羰基鐵粉與200-400份酸性溶液超聲混合均勻，隨后于室溫靜置1-2h后，依次過濾、洗滌和抽濾，再于50-60℃下真空干燥24-48h；所述酸性溶液為0.04-0.06mol/L的鹽酸溶液；

步驟2、以質量分數計取8份步驟1所制得的粉體和71-118.4份無水乙醇在反應容器中超聲混合均勻，得分散體系A；

步驟3、以質量分數計，0.95-2.85份四乙氧基硅烷TEOS、1.34-4.02份全氟辛基三乙氧基硅烷PC 9757和34.5-57.5份無水乙醇超聲混合均勻，得混合溶液B；

步驟4、以質量分數計，4.26-10.74份去離子水、5.49-9.15份氨水和34.5-57.5份無水乙醇超聲混合均勻, 得混合溶液C；

步驟5、將步驟2制得的分散體系A升溫至35-45℃，機械攪拌，攪拌速率400-450rpm，用滴液管將步驟3制得的混合溶液B和步驟4制得的混合溶液C同時逐滴加入，并確保混合溶液B和C滴加完畢時間誤差不超過3min，滴加時間為10-20min；滴完后將反應容器密封，隨后反應4-6h；

步驟6、將步驟5所得懸濁液過濾，然后用無水乙醇洗滌直至體系清澈，再抽濾后，置于40-60℃下真空干燥12-24h；即可得到有機無機復合包覆型金屬吸波填料。

2.如權利要求1所述有機無機復合包覆型金屬吸波填料的制備方法，其特征在于：所述羰基鐵粉為長和寬分別為4-7μm、2-3μm，厚為0.3-0.5μm的片狀羰基鐵粉。

3.如權利要求1所述有機無機復合包覆型金屬吸波填料的制備方法，其特征在于：所述步驟5中混合溶液B和混合溶液C同時逐滴加入，且同時滴加完畢。

4.一種有機無機復合包覆型金屬吸波填料，其特征在于：采用權利要求1-3任一所述方法制得。

5.如權利要求4所述有機無機復合包覆型金屬吸波填料，其特征在于：通過控制制備工藝中反應體系濃度和反應物的滴加速率，以及控制硅烷偶聯劑水解縮合過程的快慢，再輔以包覆時間的調節，以控制包覆殼層厚度。