[發(fā)明專利]一種三維豎直石墨烯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010852527.2
• 申請(qǐng)日: 2020-08-21
• 公開（公告）號(hào): CN112047327B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王梅;韓杰敏;馬一飛;陳旭遠(yuǎn);肖連團(tuán);賈鎖堂
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山西大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/186
• 分類號(hào): C01B32/186
• 代理公司: 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發(fā)明公開了一種三維豎直石墨烯的制備方法，以氫氣和碳?xì)浠衔餅樵希匝鯕鉃榭涛g氣，采用化學(xué)氣相沉積法，得到目標(biāo)高度三維豎直石墨烯，利用氧等離子的選擇性刻蝕作用，可以修剪三維豎直石墨烯片層，切割交匯，讓三維豎直石墨烯保持原狀，繼續(xù)生長，以解決現(xiàn)有三維豎直石墨烯合成過程中石墨烯形貌變化、受生長時(shí)間限制高度飽和的問題。本發(fā)明提供了一種循環(huán)氧等離子體選擇性刻蝕技術(shù)，修剪三維豎直石墨烯頂端結(jié)構(gòu)，減少了其片層交匯，保持三維豎直石墨烯豎直形態(tài)，獲得任意高度的三維豎直石墨烯。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種三維豎直石墨烯的制備方法。

背景技術(shù)

三維豎直石墨烯具有高的比表面積、高的電導(dǎo)率和獨(dú)特的垂直型三維結(jié)構(gòu)，在實(shí)際應(yīng)用中可以讓帶電粒子快速接觸。因而其在儲(chǔ)能領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用于儲(chǔ)能電極，如超級(jí)電容器、鋰離子電池、太陽能電池等。目前，三維豎直石墨烯是通過等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法制備，由于三維豎直石墨烯隨著生長時(shí)間增加，其豎直片層會(huì)交匯融合，造成三維豎直石墨烯結(jié)構(gòu)發(fā)生變化并出現(xiàn)高度飽和現(xiàn)象，導(dǎo)致三維豎直石墨烯高度一般都是百納米至幾微米，無法進(jìn)一步增加高度極大限制了其應(yīng)用效果。因此，有必要發(fā)明一種三維豎直石墨烯的制備方法，克服其形貌結(jié)構(gòu)隨生長時(shí)間變化的缺點(diǎn)，從而獲得任意高度的三維豎直石墨烯。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種三維豎直石墨烯的制備方法，以解決現(xiàn)有三維豎直石墨烯合成過程中石墨烯形貌變化、受生長時(shí)間限制高度飽和的問題，提供一種循環(huán)氧等離子體選擇性刻蝕技術(shù)，修剪三維豎直石墨烯頂端結(jié)構(gòu)，減少了其片層交匯，保持三維豎直石墨烯豎直形態(tài)，獲得任意高度的三維豎直石墨烯。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：以氫氣和碳?xì)浠衔餅樵希匝鯕鉃榭涛g氣，采用化學(xué)氣相沉積法循環(huán)交替生長，得到目標(biāo)高度三維豎直石墨烯。

具體步驟為：

S1.使用去離子水、乙醇、丙酮分步清洗生長基底，干燥后備用；

S2.將干燥后的生長基底放入等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備的加熱區(qū)域中央，調(diào)節(jié)射頻電源線圈與加熱區(qū)域之間的距離，關(guān)閉放氣閥并抽真空，當(dāng)真空度小于20mTorr時(shí)，開啟加熱電源升溫，生長基底溫度達(dá)到目標(biāo)溫度后，向腔體通入氫氣還原生長基底表面的氧化物質(zhì)；一段時(shí)間后開啟射頻電源，設(shè)定輸出功率，電離氫氣增強(qiáng)其還原性，繼續(xù)還原生長基底表面的氧化物質(zhì)一段時(shí)間后停止通入氫氣并關(guān)閉射頻電源；

S3.維持在步驟S2的設(shè)定溫度下，一段時(shí)間后通入氫氣和碳?xì)浠衔铮{(diào)節(jié)射頻電源的輸出功率，并設(shè)定生長時(shí)間生長目標(biāo)材料，達(dá)到設(shè)定生長時(shí)間后，停止通入氫氣和碳?xì)浠衔铮P(guān)閉射頻電源，保持泵開啟；

S4.當(dāng)真空度小于1mTorr時(shí)，一段時(shí)間后通入氧氣，調(diào)節(jié)射頻電源的輸出功率，并設(shè)定刻蝕時(shí)間刻蝕目標(biāo)材料，達(dá)到設(shè)定刻蝕時(shí)間后，停止通入氧氣并關(guān)閉射頻電源，保持泵開啟；

S5.循環(huán)交替進(jìn)行步驟S3與步驟S4，達(dá)到設(shè)定交替次數(shù)后，停止通入氫氣和碳?xì)浠衔铮P(guān)閉射頻電源以及加熱電源，待溫度降至25℃，打開放氣閥，通入空氣，得到目標(biāo)高度三維豎直石墨烯。

作為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，步驟S1中，使用99.5wt％的乙醇，和/或，99.9wt％的丙酮清洗生長基底。

作為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，步驟S2中，所述反應(yīng)設(shè)備為等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備。

作為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，步驟S2中，所述射頻電源線圈與加熱區(qū)域之間的距離為1-50cm，和/或，加熱區(qū)域設(shè)定溫度為400-900℃，和/或，氫氣流量為15-30sccm，和/或，射頻電源輸出功率為100-300W。

作為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，步驟S3中，所述碳?xì)浠衔锇淄椤⒁蚁┖鸵胰仓械闹烈环N氣體。