[發明專利]一種三維豎直石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 202010852527.2
• 申請日: 2020-08-21
• 公開（公告）號: CN112047327B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發明（設計）人: 王梅;韓杰敏;馬一飛;陳旭遠;肖連團;賈鎖堂
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: C01B32/186
• 分類號: C01B32/186
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種三維豎直石墨烯的制備方法，其特征在于：具體由以下步驟組成：

S1. 使用去離子水、乙醇、丙酮分步清洗生長基底，干燥后備用；

S2. 將干燥后的生長基底放入等離子體增強化學氣相沉積設備的加熱區域中央，調節射頻電源線圈與加熱區域之間的距離，關閉放氣閥并抽真空，當真空度小于20 mTorr時，開啟加熱電源升溫，生長基底溫度達到目標溫度后，向腔體通入氫氣還原生長基底表面的氧化物質；一段時間后開啟射頻電源，設定輸出功率，電離氫氣增強其還原性，繼續還原生長基底表面的氧化物質一段時間后停止通入氫氣并關閉射頻電源；

S3. 維持在步驟S2的設定溫度下，一段時間后通入氫氣和碳氫化合物，調節射頻電源的輸出功率，并設定生長時間生長目標材料，達到設定生長時間后，停止通入氫氣和碳氫化合物，關閉射頻電源，保持泵開啟；

S4. 當真空度小于1 mTorr時，一段時間后通入氧氣，調節射頻電源的輸出功率，并設定刻蝕時間刻蝕目標材料，達到設定刻蝕時間后，停止通入氧氣并關閉射頻電源，保持泵開啟；

S5. 循環交替進行步驟S3與步驟S4，達到設定交替次數后，停止通入氫氣和碳氫化合物，關閉射頻電源以及加熱電源，待溫度降至25 ℃，打開放氣閥，通入空氣，得到目標高度三維豎直石墨烯；

其中，步驟S2中，所述射頻電源線圈與加熱區域之間的距離為1-50 cm，加熱區域設定溫度為400-900 ℃，氫氣流量為15-30 sccm，射頻電源輸出功率為100-300 W；

步驟S3中，所述碳氫化合物的流量為1-20 sccm，氫氣流量為0-10 sccm，所述射頻電源輸出功率的范圍為100-1000 W，生長時間0.5-2 h；

步驟S4中，所述氧氣流量為1-10 sccm，所述射頻電源輸出功率為100-500 W，刻蝕時間為1-5 min。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S1中，使用99.5 wt%的乙醇，99.9 wt%的丙酮清洗生長基底。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S3中，所述碳氫化合物包括甲烷、乙烯和乙炔中的至少一種氣體。