[發明專利]一種微弧氧化膜層的封孔方法

有效

• 申請號: 202010850336.2
• 申請日: 2020-08-21
• 公開（公告）號: CN112064091B
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發明（設計）人: 劉志聃;黎花;單志;胡曉岳;戴護民
• 申請（專利權）人: 廣東機電職業技術學院
• 主分類號: C25D11/30
• 分類號: C25D11/30;A61L27/04;A61L27/34;A61L27/56;A61L27/58;A61L27/50
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 齊鍵

本發明公開了一種微弧氧化膜層的封孔方法，包括以下步驟：1)對帶微弧氧化膜層的鎂/鎂合金進行清洗、干燥；2)配制聚己內酯溶液；3)帶微弧氧化膜層的鎂/鎂合金在聚己內酯溶液中的浸漬；4)對浸漬過的帶微弧氧化膜層的鎂/鎂合金進行真空干燥；5)重復步驟3)和4)的操作多次；6)將步驟5)處理過的帶微弧氧化膜層的鎂/鎂合金放入密閉容器，升溫至密閉容器內溫度超過聚己內酯熔點，并加壓保持，再降至室溫并減壓。本發明采用浸漬?提拉?固化法對微弧氧化膜層進行封孔，可以使材料宏觀表面平整、封孔牢固，再通過加熱、加壓、冷卻和減壓操作封閉微孔，在微弧氧化膜層的基礎上大幅提高了鎂/鎂合金的耐蝕性能。

技術領域

本發明涉及一種微弧氧化膜層的封孔方法，屬于微弧氧化膜層封孔技術領域。

背景技術

鎂/鎂合金作為骨植入材料具有生物可降解性、良好的生物相容性、較高的比強度和比剛度等眾多優點，具有很好的發展前景。一般骨組織愈合因病情和個體差異所需的時間為4到8周，而鎂/鎂合金植入物需要在此期間提供足夠的力學支撐和良好的生物相容性。因此，在植入前期鎂/鎂合金需保持足夠緩慢的降解速率以確保力學性能的穩定性，在骨組織愈合后期鎂/鎂合金應在滿足生物相容性要求的前提下盡快完成降解，最終達到骨組織完全愈合的目的。一般的均質裸金屬鎂/鎂合金不具備隨骨組織愈合而改變降解速率的能力，往往需要在其表面通過微弧氧化技術制備一層含鈣磷鹽或者硅酸鹽的氧化物陶瓷層，起到保護鎂/鎂合金基體的作用。然而，一般微弧氧化過程中會伴隨劇烈的高溫，且會出現生成氣體伴隨材料噴射的情況，最終會造成微弧氧化膜層表面存在固有的微孔結構（具體表現為從內到外孔隙度從小到大），不利于長期保持鎂合金基體與外部腐蝕環境的隔絕。

因此，亟需開發一種封孔工藝對微弧氧化膜層表面的微孔結構進行封閉處理，進而提高鎂/鎂合金的性能。

發明內容

本發明的目的在于提供一種微弧氧化膜層的封孔方法。

本發明所采取的技術方案是：

一種微弧氧化膜層的封孔方法，包括以下步驟：

1)對帶微弧氧化膜層的鎂/鎂合金進行清洗；

2)將聚己內酯分散在有機溶劑中，得到聚己內酯溶液；

3)將步驟1）處理過的帶微弧氧化膜層的鎂/鎂合金浸在聚己內酯溶液中，進行超聲處理；

4)將步驟3）處理過的帶微弧氧化膜層的鎂/鎂合金取出，進行真空干燥；

5)重復步驟3）和4）的操作多次；

6)將步驟5）處理過的帶微弧氧化膜層的鎂/鎂合金放入密閉容器，升溫至密閉容器內溫度超過聚己內酯熔點，并加壓保持，再降至室溫后減壓，完成微弧氧化膜層的封孔。

優選的，步驟1）所述帶微弧氧化膜層的鎂/鎂合金通過以下方法制備得到：a）將三磷酸鈉、氫氧化鉀和丙三醇分散在水中，配制得到三磷酸鈉濃度5～10g/L、氫氧化鈉濃度3～7g/L、丙三醇濃度2～8mL/L的電解液；b）對鎂/鎂合金進行打磨、清洗和干燥；c）將步驟b）處理過的鎂/鎂合金與電源正極相連，并浸入裝有步驟a）的電解液的陰極槽中，陰極槽連接電源陰極，進行微弧氧化，在鎂/鎂合金表面形成微弧氧化膜層。

優選的，步驟1）所述帶微弧氧化膜層的鎂/鎂合金上的微孔的孔徑為0.5～45μm。

優選的，步驟2）所述聚己內酯、有機溶劑的質量比為1：（1～10.5）。

進一步優選的，步驟2）所述聚己內酯、有機溶劑的質量比為1：（3.5～9.5）。

優選的，步驟2）所述聚己內酯的數均分子量為5000～100000。

進一步優選的，步驟2）所述聚己內酯的數均分子量為10000～40000。