[發明專利]一種D-泛醇的制備方法有效
| 申請號: | 202010844266.X | 申請日: | 2020-08-20 |
| 公開(公告)號: | CN112047851B | 公開(公告)日: | 2023-04-11 |
| 發明(設計)人: | 王玉崗;李博;彭志國;張偉;王鈺;孫勇;李守壘 | 申請(專利權)人: | 山東新和成精化科技有限公司;浙江新和成股份有限公司;山東新和成藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07C231/02 | 分類號: | C07C231/02;C07C231/24;C07C235/08;C07D307/33 |
| 代理公司: | 杭州知閑專利代理事務所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人: | 張勛斌 |
| 地址: | 261000 山東省濰坊*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 方法 | ||
1.一種D-泛醇的制備方法,其特征在于,包括:
(1)將D-泛解酸內酯粗品用溶劑溶解,再經過脫色和過濾得到的D-泛解酸內酯溶液;
(2)將步驟(1)得到的D-泛解酸內酯溶液與3-氨基丙醇通入連續反應器中進行連續化反應,得到的反應液經過后處理得到所述的D-泛醇;
所述溶劑為乙酸甲酯、乙酸乙酯、正己烷、乙醚、丙酮、甲醇、水中的一種或者多種;
連續化反應的溫度為50~100℃;
所述的后處理包括精餾,所述精餾過程中加水;
所加入的水量為D-泛解酸內酯粗品質量的0.5%-10%,所述的水在溶劑回收率為80~95%的時候加入。
2.根據權利要求1所述的D-泛醇的制備方法,其特征在于,所述D-泛解酸內酯粗品與溶劑的質量比為4:1~1:1。
3.根據權利要求1所述的D-泛醇的制備方法,其特征在于,脫色采用活性炭回流的方式進行,所述活性炭的用量為D-泛解酸內酯粗品質量的0.5%-8%,回流脫色的時間為0.5-1h。
4.根據權利要求1所述的D-泛醇的制備方法,其特征在于,所述的連續反應器為多釜串聯反應裝置;
所述多釜串聯反應裝置為3~8釜串聯,單釜停留時間為5-60min。
5.根據權利要求4所述的D-泛醇的制備方法,其特征在于,所述多釜串聯反應裝置為3~5釜串聯,單釜停留時間15-60min。
6.根據權利要求4或5所述的D-泛醇的制備方法,其特征在于,所述的D-泛解酸內酯與3-氨基丙醇連續進料的摩爾比為1:0.9~1:1.1。
7.根據權利要求1所述的D-泛醇的制備方法,其特征在于,所述精餾的壓力范圍為0kPa~10?kPa。
8.根據權利要求1所述的D-泛醇的制備方法,其特征在于,所述精餾的壓力范圍為0.1kPa~5?kPa。
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