[發明專利]一種Cu-PANI同軸納米線陣列的制備方法

在審

• 申請號: 202010842280.6
• 申請日: 2020-08-20
• 公開（公告）號: CN111962126A
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 楊金爽;李瑩;王宏智;邱健睿
• 申請（專利權）人: 天津市食品安全檢測技術研究院
• 主分類號: C25D11/12
• 分類號: C25D11/12;C25D1/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津合正知識產權代理有限公司 12229
• 代理人: 張艷梅

本發明涉及一種利用二次陽極氧化鋁(AAO)模板法制備Cu?PANI同軸納米線陣列的方法；其同軸納米線直徑為120nm，長度為0.4?2.5μm。利用三電極體系進行控電位沉積；首先將二次陽極氧化鋁膜電極置于含有苯胺和鹽酸的電解液中，控電位沉積PANI納米管，沉積電位為0.7～1.0V，電解液溫度為20～40℃；然后將制備的PANI納米管置于含有CuSO₄和Na₂SO₄的電解液中控電位沉積Cu納米線，沉積電位為?0.3～0.0V，電解液溫度為20～50℃；將制好的材料置于NaOH溶液中溶解AAO模板，洗滌干燥后得到Cu?PANI同軸納米線陣列。該方法制備的復合材料排列整齊、長度可控，操作簡單、易于實現，且得到的材料在電化學傳感器方面有較好的性能。

技術領域

本發明屬于納米材料合成領域，特別涉及一種利用二次陽極氧化鋁(AAO)模板法制備納米線的方法。

背景技術

隨著時代的發展，傳感器領域在我們日常中扮演者越來越重要的作用，尤其是其中的電化學傳感器，因其具有較高的選擇性、較快的分析速度、較高的靈敏度、較低的成本等特點，被廣泛應用于食品檢測、工廠氣體監測、環境保護等諸多領域。在電化學傳感器的各部件中對檢測起決定作用的是電極材料，當前應用較多的材料為金(Au)、銀(Ag)、鉑(Pt)等貴金屬材料。由于貴金屬材料在地球中的含量較少，且其成本也比較高，因此需要去尋找可替代的材料。Cu的成本較Au、Ag、Pt低且含量豐富，是一種可替代的材料。但是單一納米材料中傳感性能不夠突出以及測試的穩定性等問題，復合納米材料成為當前電化學傳感器電極材料研究的一個熱點，尤其金屬與導電聚合物的復合材料。在眾多的導電聚合物中，聚苯胺(PANI)由于具有其成本低、化學穩定性好、容易合成等優點而備受關注。

目前，制備Cu-PANI材料的方法有一步氧化法，電化學聚合法，原位聚合法，模板法等。一步氧化法，電化學聚合法，原位聚合法制備的復合材料會有團聚的現象，影響其電化學性能。而模板法中的模板孔徑可控，大小相同，可以形成整齊的結構。模板法制備的Cu-PANI材料形成陣列結構，排列整齊有序，長度可控，在電化學傳感器領域有著廣闊的應用前景。

發明內容

本發明利用二次陽極氧化鋁模板法，通過控制PANI和Cu不同的沉積時間制備出Cu-PANI同軸納米線陣列。

本發明的技術方案如下：

一種Cu-PANI同軸納米線陣列的制備方法，將二次陽極氧化鋁膜模板電極置于電解液1中控電位沉積得到PANI納米管，沉積電位為0.7～1.0V，電解液1溫度為20～40℃，沉積時間為20-200s；再將制備的PANI納米管置于電解液2中于PANI納米管中控電位沉積Cu納米線，沉積電位為-0.3～0.0V，電解液2溫度為20～50℃，沉積時間500～3200s；然后將二次陽極氧化鋁膜電極置于NaOH溶液中溶解AAO模板，經超聲清洗，放入烘箱烘干后，得到Cu-PANI同軸納米線陣列。

所述的電解液1由苯胺和鹽酸組成，其中苯胺0.2～0.6mol/L，鹽酸0.8～1.2mol/L；電解液2由CuSO₄和Na₂SO₄組成，其中CuSO₄ 20～80g/L，Na₂SO₄ 2～10g/L。

所制備的同軸納米線陣列直徑為120nm，長度為0.4～2.5μm。

控電位沉積Cu-PANI同軸納米線陣列，可以利用電化學工作站及配套軟件結合三電極體系(輔助電極為釕鈦網，參比電極為飽和甘汞電極，工作電極為底部噴金的二次陽極氧化鋁膜電極)來控制沉積時的電極電位。