[發(fā)明專利]一種基于氣相色譜-質譜法同時檢測乳制品中三種單甘酯乳化劑的方法

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• 申請日: 2020-08-20
• 公開（公告）號: CN112014497A
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發(fā)明（設計）人: 萬益群;羅蕓;鄢愛平;劉翻;郭嵐
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南昌恒橋知識產權代理事務所(普通合伙) 36125
• 代理人: 楊志宇

本發(fā)明公開了一種基于氣相色譜?質譜法同時檢測乳制品中三種單甘酯乳化劑的方法，包括以下幾個步驟：氣相色譜?質譜條件；單棕櫚酸甘油酯、單油酸甘油酯和單硬脂酸甘油酯的檢測；樣品的預處理；樣品的檢測。本發(fā)明采用簡便的液?液萃取方法，結合GC?MS分析技術，提供了一種乳制品中三種單甘酯乳化劑的分析新方法，儀器檢出限在0.26~1.20 mg/L范圍內，為乳制品品質監(jiān)管提供了一種新的技術手段。

技術領域

本發(fā)明屬于分析技術領域，具體涉及一種基于氣相色譜-質譜法同時檢測乳制品中三種單甘酯乳化劑的方法。

背景技術

食品乳化劑屬于表面活性劑，能使油與水“互溶”。廣泛應用于乳制品、面包、糕點、餅干、人造奶油、冰淇淋、飲料、巧克力等食品的加工過程中。

乳制品是人類膳食結構中營養(yǎng)成分較高的食物之一，在其加工過程中往往會加入一定量的乳化劑以穩(wěn)定其品質。目前，國內外對乳制品中的乳化劑的研究主要集中在乳化劑乳化性能、復配型乳化劑配比對乳制品品質的影響等方面。乳制品中乳化劑含量檢測的研究報道相對較少，主要包括氣相色譜和液相色譜。這些分析方法存在樣品前處理過程復雜以及檢測靈敏度不高等缺陷。由于乳制品加工過程中所添加的乳化劑量的多少對其品質的穩(wěn)定性及安全性有影響，因此，有必要建立一種乳制品中乳化劑快速、簡便、靈敏的分析新技術。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種快速、簡便、靈敏的氣相色譜-質譜方法以同時檢測乳制品中三種單甘酯乳化劑（單棕櫚酸甘油酯、單油酸甘油酯和單硬脂酸甘油酯）。

本發(fā)明的技術方案：一種基于氣相色譜-質譜法實現(xiàn)乳制品中三種單甘酯乳化劑（單棕櫚酸甘油酯、單油酸甘油酯和單硬脂酸甘油酯）同時測定的分析方法。乳制品中三種單甘酯乳化劑（單棕櫚酸甘油酯、單油酸甘油酯和單硬脂酸甘油酯）用CH₂Cl₂提取，經硅烷化試劑（BSTFA+1%TMCS）衍生后，進行氣相色譜-質譜測定。

本發(fā)明主要包括以下幾個步驟：氣相色譜-質譜條件；單棕櫚酸甘油酯、單油酸甘油酯和單硬脂酸甘油酯的檢測；樣品的預處理；樣品的檢測。

一種基于氣相色譜-質譜法同時檢測乳制品中三種單甘酯乳化劑（單棕櫚酸甘油酯、單油酸甘油酯和單硬脂酸甘油酯）的分析方法，主要包括以下幾個步驟：

（1）氣相色譜-質譜條件

本發(fā)明中所使用的儀器是氣相色譜-質譜聯(lián)用儀（美國，Agilent公司），包括7080B色譜系統(tǒng)、5977MSD和NIST圖譜檢索庫，色譜條件：色譜柱：HP-5MS毛細管柱；升溫程序：初始溫度為60 ℃，以30 ℃/min升至270 ℃，3 ℃/min升至285 ℃；載氣：高純氦氣；流速：1.0 mL/min；進樣量：1.0 μL；分流比：10∶1；進樣口溫度：250 ℃。質譜條件：電子轟擊（EI）離子源；電子能量：70 eV；離子源溫度：230 ℃；四極桿溫度：150 ℃；溶劑延遲：6.5 min；采集方式：選擇離子掃描模式。

（2）單棕櫚酸甘油酯、單油酸甘油酯和單硬脂酸甘油酯的檢測

為消除樣品基質對分析結果的影響，本發(fā)明采用基質標準曲線進行定量。以乳制品樣品的CH₂Cl₂提取液為溶劑，配置一系列質量濃度的單棕櫚酸甘油酯、單油酸甘油酯和單硬脂酸甘油酯混合基質標準工作溶液，經硅烷化試劑N,O-雙（三甲基硅）三氟乙酰胺（含三甲基氯硅烷）（BSTFA+1%TMCS）衍生后，在上述色譜-質譜條件下進行分析，以峰面積（y）對分析物濃度（x）進行線性回歸，得到線性回歸方程。單棕櫚酸甘油酯(1-20 mg/L)、單油酸甘油酯(5-100 mg/L)和單硬脂酸甘油酯(10-200 mg/L)線性關系良好（R²0.992）。三種目標分析物的檢出限（LOD）和定量限（LOQ）分別在0.26~1.20mg/L和0.87~4.01 mg/L范圍內。

（3）樣品的前處理