[發(fā)明專利]一種基于氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)乳制品中三種單甘酯乳化劑的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010841587.4
• 申請(qǐng)日: 2020-08-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112014497A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 萬(wàn)益群;羅蕓;鄢愛(ài)平;劉翻;郭嵐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南昌大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南昌恒橋知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 36125
• 代理人: 楊志宇

1.一種基于氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)乳制品中三種單甘酯乳化劑的方法，其特征在于：主要包括以下幾個(gè)步驟：

（1）氣相色譜-質(zhì)譜條件；

（2）單棕櫚酸甘油酯、單油酸甘油酯和單硬脂酸甘油酯的檢測(cè)；

（3）樣品的前處理；

（4）樣品的檢測(cè)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)乳制品中三種單甘酯乳化劑的方法，其特征在于：主要包括以下幾個(gè)步驟：

（1）氣相色譜-質(zhì)譜條件

本發(fā)明中所使用的儀器是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國(guó)，Agilent公司），包括7080B色譜系統(tǒng)、5977MSD和NIST圖譜檢索庫(kù)，色譜條件：色譜柱：HP-5MS毛細(xì)管柱；升溫程序：初始溫度為60 ℃，以30 ℃/min升至270 ℃，3 ℃/min升至285 ℃；載氣：高純氦氣；流速：1.0 mL/min；進(jìn)樣量：1.0 μL；分流比：10∶1；進(jìn)樣口溫度：250 ℃；質(zhì)譜條件：電子轟擊（EI）離子源；電子能量：70 eV；離子源溫度：230 ℃；四極桿溫度：150 ℃；溶劑延遲：6.5 min；采集方式：選擇離子掃描模式；

（2）單棕櫚酸甘油酯、單油酸甘油酯和單硬脂酸甘油酯的檢測(cè)

為消除樣品基質(zhì)對(duì)分析結(jié)果的影響，本發(fā)明采用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量；以乳制品樣品的CH₂Cl₂提取液為溶劑，配置一系列質(zhì)量濃度的單棕櫚酸甘油酯、單油酸甘油酯和單硬脂酸甘油酯混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，經(jīng)硅烷化試劑N,O-雙（三甲基硅）三氟乙酰胺（含三甲基氯硅烷）（BSTFA+1%TMCS）衍生后，在上述色譜-質(zhì)譜條件下進(jìn)行分析，以峰面積（y）對(duì)分析物濃度（x）進(jìn)行線性回歸，得到線性回歸方程；單棕櫚酸甘油酯(1-20 mg/L)、單油酸甘油酯(5-100 mg/L)和單硬脂酸甘油酯(10-200 mg/L)線性關(guān)系良好（R²0.992）；三種目標(biāo)分析物的檢出限（LOD）和定量限（LOQ）分別在0.26~1.20mg/L和0.87~4.01 mg/L范圍內(nèi)；

（3）樣品的前處理

準(zhǔn)確稱取0.5 g左右牛奶樣品，加入5.0 mL水并混勻；加入10.0 mL CH₂Cl₂進(jìn)行萃取，振蕩10 min；13000 r/min離心10min，收集下層有機(jī)相，再加入10 .0mL CH₂Cl₂重復(fù)上述萃取步驟，合并有機(jī)相；取1.0 mL萃取液氮?dú)獯蹈桑尤?0 μL吡啶溶解；再加入100 μL硅烷化試劑N,O-雙（三甲基硅）三氟乙酰胺（含三甲基氯硅烷）（BSTFA+1%TMCS），于70 ℃下反應(yīng)40min，用正庚烷定容至1.0 mL，即得上機(jī)溶液；

（4）樣品的檢測(cè)

準(zhǔn)確稱取0.5 g左右牛奶樣品，分別添加三個(gè)不同濃度水平的單甘酯乳化劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述樣品前處理方法對(duì)樣品進(jìn)行處理后，進(jìn)行GC-MS分析，計(jì)算樣品加標(biāo)回收率。