[發明專利]一種全有機高介電、高擊穿強度PVDF基介電薄膜制備方法

在審

• 申請號: 202010841046.1
• 申請日: 2020-08-20
• 公開（公告）號: CN111995779A
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 盧紅偉;張慧龍;張木華;范巧蘭;李毅峰;蘇偉濤;郭筱潔
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08J3/24;C08L27/16;C08L39/06
• 代理公司: 浙江永鼎律師事務所 33233
• 代理人: 陸永強

本發明公開了一種全有機高介電、高擊穿強度PVDF基介電薄膜制備方法，包括以下步驟：S10，制備改性的聚偏氟乙烯，即MD?PVDF；S20，制備交聯的聚偏氟乙烯，即XL?PVDF；S30，制備PVDF/XL?PVDF介電薄膜。本發明提供了一種既能提高介電常數，又使擊穿強度不至于大幅下降的，全有機介電薄膜的制備方法。

技術領域

本發明屬于聚合物薄膜制備領域，涉及一種全有機高介電、高擊穿強度PVDF基介電薄膜制備方法。

背景技術

在眾多儲能器件中，聚合物基薄膜電容器具有最高的功率密度和最快的充放電響應時間，目前已應用于可再生能源轉化儲存、混合動力汽車等領域。然而，傳統聚合物材料較低的儲能密度已不能滿足目前電子工業發展中對電子器件小型化和集成化的要求。在電介質材料中，介電常數和擊穿場強是決定其儲能密度的兩個關鍵物理參數。過去試圖通過提高電容器的相對介電常數(例如摻雜高介電材料、導電材料等)來提高電容器的能量密度，但由于添加填料來達到這一目的的同時，電場強度也會降低，因此這種嘗試往往是失敗的。由于儲能密度取決于電場的平方，且僅與介電常數呈線性關系，因此這種嘗試的失敗是顯而易見的。

自1994年Lewis提出納米電介質概念以來，電介質材料領域取得了巨大進展，人們逐漸認識到內部界面結構對材料介電性能的決定影響。一般來說，高介電常數與高擊穿場強互為矛盾關系，尤其是當人們認識到，在一定載荷下大部分應力由基體聚合物而不是由高介電常數材料所承載。因而，如何保證在提高介電常數的同時也使得擊穿場強(或不明顯降低)得到進一步提升，成為獲得高儲能密度電介質材料研究的關鍵問題。

發明內容

為解決上述問題，本發明的技術方案為一種全有機高介電、高擊穿強度PVDF基介電薄膜制備方法，包括以下步驟：

包括以下步驟：

S10，制備改性的聚偏氟乙烯，即MD-PVDF：

加入蒸餾水100份于圓底燒瓶中，加入氫氧化鈉3～10份溶解；

再加入聚乙烯吡咯烷酮0.1～1份，聚偏氟乙烯，即PVDF，3～10份，在500～1000rmp轉速下磁力攪拌溶解得到澄清的溶液；

溶液在50～80℃反應3～24h，反應物過濾采用蒸餾水洗滌3～5次，并于100～120℃干燥12～24h，即可得到MD-PVDF；

S20，制備交聯的聚偏氟乙烯，即XL-PVDF：

稱取N,N-二甲基甲酰胺，即DMF，100份于圓底燒瓶中，加入S10中制備的改性的聚偏氟乙烯3～10份，在500～1000rmp轉速下磁力攪拌溶解得到澄清的溶液；

加入偶氮二異丁腈0.1～1份，于50～100℃油浴鍋中攪拌回流8～24h；

反應結束后，冷卻到室溫，反應物過濾采用無水乙醇洗滌3～5次，得到交聯結構產物；

于100～120℃干燥12～24h，即可得到具有交聯結構的聚偏氟乙烯，即XL-PVDF；

S30，制備PVDF/XL-PVDF介電薄膜：

將0～10份PVDF加入圓底燒瓶中，加入1～10份的XL-PVDF，加入100份DMF，常溫下攪拌3～6h，并進行20～30min的超聲分散；

將溶解的PVDF/XL-PVDF溶液置于真空干燥箱中，100～120℃下干燥12～24h，制成真空干燥薄膜；

將真空干燥薄膜剪下置于粉末壓片機內，模板溫度設置為160～190℃、壓強2～4MPa，保溫保壓1～3h；

保溫保壓結束后，將溫度調至50～80℃，再保溫1～6h后自然降溫，降到室溫后取出，即可得到PVDF/XL-PVDF介電薄膜。