[發明專利]一種全有機高介電、高擊穿強度PVDF基介電薄膜制備方法

在審

• 申請號: 202010841046.1
• 申請日: 2020-08-20
• 公開（公告）號: CN111995779A
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 盧紅偉;張慧龍;張木華;范巧蘭;李毅峰;蘇偉濤;郭筱潔
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08J3/24;C08L27/16;C08L39/06
• 代理公司: 浙江永鼎律師事務所 33233
• 代理人: 陸永強

1.一種全有機高介電、高擊穿強度PVDF基介電薄膜制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S10，制備改性的聚偏氟乙烯，即MD-PVDF：

加入蒸餾水100份于圓底燒瓶中，加入氫氧化鈉3～10份溶解；

再加入聚乙烯吡咯烷酮0.1～1份，聚偏氟乙烯，即PVDF，3～10份，在500～1000rmp轉速下磁力攪拌溶解得到澄清的溶液；

溶液在50～80℃反應3～24h，反應物過濾采用蒸餾水洗滌3～5次，并于100～120℃干燥12～24h，即可得到MD-PVDF；

S20，制備交聯的聚偏氟乙烯，即XL-PVDF：

稱取N,N-二甲基甲酰胺，即DMF，100份于圓底燒瓶中，加入S10中制備的改性的聚偏氟乙烯3～10份，在500～1000rmp轉速下磁力攪拌溶解得到澄清的溶液；

加入偶氮二異丁腈0.1～1份，于50～100℃油浴鍋中攪拌回流8～24h；

反應結束后，冷卻到室溫，反應物過濾采用無水乙醇洗滌3～5次，得到交聯結構產物；

于100～120℃干燥12～24h，即可得到具有交聯結構的聚偏氟乙烯，即XL-PVDF；

S30，制備PVDF/XL-PVDF介電薄膜：

將0～10份PVDF加入圓底燒瓶中，加入1～10份的XL-PVDF，加入100份DMF，常溫下攪拌3～6h，并進行20～30min的超聲分散；

將溶解的PVDF/XL-PVDF溶液置于真空干燥箱中，100～120℃下干燥12～24h，制成真空干燥薄膜；

將真空干燥薄膜剪下置于粉末壓片機內，模板溫度設置為160～190℃、壓強2～4MPa，保溫保壓1～3h；

保溫保壓結束后，將溫度調至50～80℃，再保溫1～6h后自然降溫，降到室溫后取出，即可得到PVDF/XL-PVDF介電薄膜。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述S30中制備完成的PVDF/XL-PVDF介電薄膜厚度為20-40μm。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述制備改性的聚偏氟乙烯，為加入蒸餾水100份于圓底燒瓶中，加入氫氧化鈉3份溶解；再加入聚乙烯吡咯烷酮0.1份，PVDF3份，在500rmp轉速下磁力攪拌溶解得到澄清的溶液，溶液在50℃反應3h，反應物過濾采用蒸餾水洗滌3次，并于100℃干燥12h，得到改性的聚偏氟乙烯，即MD-PVDF。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述制備交聯的聚偏氟乙烯，為稱取DMF100份于圓底燒瓶中，加入制備好的MD-PVDF3份，在500rmp轉速下磁力攪拌溶解得到澄清的溶液；加入偶氮二異丁腈0.1份，于50℃油浴鍋中攪拌回流8h；反應結束后，冷卻到室溫，反應物過濾采用無水乙醇洗滌3次，得到交聯結構產物，于100℃干燥12h，即得到具有交聯結構的聚偏氟乙烯，即XL-PVDF。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述制備PVDF/XL-PVDF介電薄膜，為將0份PVDF加入圓底燒瓶中，加入1份的XL-PVDF，加入100份DMF，常溫下攪拌3h，并進行20分鐘的超聲分散；將溶解的PVDF/XL-PVDF溶液置于真空干燥箱中，10℃下干燥12h得到真空干燥薄膜；剪下置于粉末壓片機內，模板溫度設置為160℃、壓強2MPa，保溫保壓1h；保溫保壓結束后，將溫度調至50℃保溫1h，然后自然降溫，降到室溫后取出，即可得到PVDF/XL-PVDF介電薄膜。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述PVDF/XL-PVDF介電薄膜厚度為20μm。