[發(fā)明專利]一種空心微球結(jié)構(gòu)催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010840622.0
• 申請(qǐng)日: 2020-08-20
• 公開（公告）號(hào): CN112007645B
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳智棟;孫雷;劉長(zhǎng)海
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/75
• 分類號(hào): B01J23/75;B01J23/755;B01J23/883;B01J37/08;B01J31/22;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B11/04;C25B11/091;C25B1/04
• 代理公司: 常州市英諾創(chuàng)信專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32258
• 代理人: 李楠

1.一種空心微球結(jié)構(gòu)催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟（1），將鈷和鎳的過渡金屬鹽和多元醇溶于異丙醇中，攪拌，得到混合均勻的溶液，溶液中過渡金屬鹽的濃度至多為5?mg/mL，然后進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，反復(fù)洗滌、干燥后得到過渡金屬醇鹽納米球；

步驟（2），將鉬源和步驟（1）得到的過渡金屬醇鹽納米球分散于有機(jī)溶劑中，形成均勻溶液，其中鉬源質(zhì)量占過渡金屬醇鹽納米球質(zhì)量的5%～20%，然后進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，用去離子水反復(fù)清洗，干燥得到空心粗微球；

步驟（3），將步驟（2）所得到的空心粗微球研磨成粉末，然后在保護(hù)氣氛下退火煅燒并自然冷卻，得到所述空心微球結(jié)構(gòu)催化劑；

步驟（3）中所述的退火煅燒溫度為200～500℃，煅燒時(shí)間為0.5～3小時(shí)，退火溫度速率5℃/min~10℃/min；

步驟（2）中所述的鉬源為磷鉬酸、鉬酸銨或鉬酸鈉中的任一種；

步驟（2）中溶劑熱反應(yīng)溫度為100～200℃，反應(yīng)時(shí)間為5～10小時(shí)。

2.如權(quán)利要求1所述的空心微球結(jié)構(gòu)催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中鈷的過渡金屬鹽為硝酸鹽、氯化鹽、醋酸鹽中的一種或多種；鎳的過渡金屬鹽為硝酸鹽、氯化鹽、醋酸鹽中的一種或多種。

3.如權(quán)利要求1所述的空心微球結(jié)構(gòu)催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的多元醇為甘油、乙二醇或1,3-丙二醇中的任一種。

4.如權(quán)利要求1所述的空心微球結(jié)構(gòu)催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的多元醇為甘油。

5.如權(quán)利要求1所述的空心微球結(jié)構(gòu)催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的過渡金屬鹽的濃度為1～5?mg/mL。

6.如權(quán)利要求1所述的空心微球結(jié)構(gòu)催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的溶劑熱反應(yīng)溫度為100～200℃，反應(yīng)時(shí)間為5～15小時(shí)。