[發(fā)明專利]一種檢測替米沙坦片溶出曲線的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010838658.5
• 申請日: 2020-08-19
• 公開（公告）號: CN112083089A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳用芳;冉小琴;王松
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶康刻爾制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74
• 代理公司: 北京馳納智財知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11367
• 代理人: 李佳佳

1.一種檢測替米沙坦片溶出曲線的方法，具體步驟包括：

（1）配制溶出介質(zhì)；

（2）根據(jù)配制的溶出介質(zhì)配制供試品溶液；

（3）根據(jù)配制的溶出介質(zhì)配制對照品溶液；

（4）利用高效液相色譜法進(jìn)行檢測。

2.如權(quán)利要求1所述的檢測替米沙坦片溶出曲線的方法，其特征在于，所述溶出介質(zhì)為pH1.2鹽酸溶液、pH4.5磷酸鹽緩沖液、pH6.8磷酸鹽緩沖液、 pH7.5磷酸鹽緩沖液、0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液、0.2mol/L氫氧化鈉溶液。

3.如權(quán)利要求2所述的檢測替米沙坦片溶出曲線的方法，其特征在于，照溶出度與釋放度測定法，分別以所述pH1.2鹽酸溶液、pH6.8磷酸鹽緩沖液、pH7.5磷酸鹽緩沖液900ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘75轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)不同時間時， pH1.2鹽酸溶液介質(zhì)取樣時間為5min、10min、15min、20min、30min、45min、60min、90min、120min，pH6.8磷酸鹽緩沖液以及pH7.5磷酸鹽緩沖液介質(zhì)取樣時間為5min、10min、15min、20min、30min、45min、60min，取溶出液10ml，不補(bǔ)液，用混合纖維素MCE13mm*0.45μm水系濾頭濾過，棄初濾液至少3ml，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

4.如權(quán)利要求2所述的檢測替米沙坦片溶出曲線的方法，其特征在于，以所述pH4.5磷酸鹽緩沖液900ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘75轉(zhuǎn)，依法操作，采用自動取樣溶出儀，分別經(jīng)5min、10min、15min、20min、30min、45min、60min取溶出液，取溶出液1.5ml，不補(bǔ)液，作為供試品溶液。

5.如權(quán)利要求3或4所述的檢測替米沙坦片溶出曲線的方法，其特征在于，溶出度與釋放度測定法為通則0931第二法。

6.如權(quán)利要求1所述的檢測替米沙坦片溶出曲線的方法，其特征在于，所述對照品溶液配制過程為：取替米沙坦對照品約11mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇適量，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.2ml，超聲處理使溶解，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備液；精密量取對照品貯備液5ml，置50ml量瓶中，用溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

7.如權(quán)利要求1所述的檢測替米沙坦片溶出曲線的方法，其特征在于，所述液相色譜檢測過程包括精密量取供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法計算每片的累積溶出量。

8.如權(quán)利要求1所述的檢測替米沙坦片溶出曲線的方法，其特征在于，所述液相色譜檢測過程包括取一份對照品溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，連續(xù)進(jìn)樣5次，計算連續(xù)5次對照品替米沙坦峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%。

9.如權(quán)利要求1所述的檢測替米沙坦片溶出曲線的方法，其特征在于，所述液相色譜檢測過程包括再取另一份對照品溶液20μl，注入色譜儀，記錄色譜圖，連續(xù)進(jìn)樣2次，兩份對照品溶液響應(yīng)因子的吻合度應(yīng)為98.0%～102.0%。

10.如權(quán)利要求1所述的檢測替米沙坦片溶出曲線的方法，其特征在于，所述液相色譜檢測色譜條件為：色譜柱為Kromasil KR 4.6×100mm 5μm；檢測器為UV檢測器SPD-20A；檢測波長為296nm；柱溫為30℃；流速為1.0ml/min；進(jìn)樣量為20μl；采集時間為6min；流動相為0.1%磷酸二氫鈉-甲醇＝25∶75，流動相含含0.2%三乙胺，用磷酸調(diào)節(jié)pH值5.2。