[發明專利]一種從DMAC媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的方法及系統

在審

• 申請號: 202010838620.8
• 申請日: 2020-08-19
• 公開（公告）號: CN112341345A
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 張旭
• 申請（專利權）人: 山東歐亞化工有限公司
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C213/10;C07C217/90
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616
• 代理人: 王翠

本公開涉及一種從DMAC媒介中萃取4,4′?二氨基二苯醚的方法及系統，將含有溶劑DMAC、4,4′?二氨基二苯醚和加氫催化劑的氫化液進行熱過濾，去除固體；然后將氫化液進行一次降溫，一次降溫之后進行二次降溫，最后分離得到4,4′?二氨基二苯醚；其中，一次降溫采用水作為降溫媒介，降至38?45℃；二次降溫采用醇類物質作為降溫媒介，從38?45℃降溫至10℃或其以下。本發明從工藝上將DMAC中的4,4'?二氨基二苯醚徹底分離出來，使一次產品收率可達到98％以上，解決了從DMAC中萃取4,4'?二氨基二苯醚一次收率低的問題。

技術領域

本公開涉及一種從二甲基乙酰胺(DMAC)媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的方法及系統。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本公開的總體背景的一些理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

4,4′-二氨基二苯醚是一種高附加值的精細化工中間體。4,4′-二氨基二苯醚生產過程中，通常做法是：4,4'-二硝基二苯醚和溶劑DMAC投入加氫釜中，在60℃以上，催化劑作用下，加氫反應，生成4,4'-二氨基二苯醚，經過結晶萃取、過濾、濃縮、離心等工序，得到4,4'-二氨基二苯醚粗品。其存在的主要問題是：4,4'-二氨基二苯醚易溶于DMAC，結晶到常溫離心后母液仍含有15％左右的4,4'-二氨基二苯醚，一次收率不足85％；在濃縮DMAC時溫度達到130-135℃，易使溶劑里的4,4'-二氨基二苯醚氧化、分解，造成產品回收率低，同時分解產生的副產物環境污染，而且耗能較高。

發明內容

為克服現有技術上的缺陷，本公開提供一種從DMAC媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的方法以及相應的系統，萃取過程中不采用加熱濃縮工藝，提高一次產品回收率到98％，能夠實現傳統制造業能效提升、清潔生產、循環利用。

具體的，本公開采用以下技術方案：

在本公開的第一個方面，提供一種從DMAC媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的方法，該方法包括以下步驟：

將含有溶劑DMAC、4,4′-二氨基二苯醚和加氫催化劑的氫化液進行熱過濾，去除固體；然后將氫化液進行一次降溫，一次降溫之后進行二次降溫，最后分離得到4,4′-二氨基二苯醚；

其中，一次降溫采用水作為降溫媒介，降至38-45℃；

二次降溫采用醇類物質作為降溫媒介，從38-45℃降溫至10℃或其以下。

在本公開的第二個方面，提供一種4,4′-二氨基二苯醚的制備方法，該制備方法包括所述第一個方面中的從DMAC媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的方法。

在本公開的第三個方面，提供一種從DMAC媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的系統，包括：

依次相連通的加氫釜、熱過濾設備、一次降溫釜和二次降溫釜；

其中，所述一次降溫釜包括第一夾套，所述第一夾套內設置進水管路；

所述二次降溫釜包括第二夾套，所述第二夾套內設置進醇管路。

在本公開的第四個方面，提供一種4,4′-二氨基二苯醚的生產系統，該系統包括所述第三個方面中的一種從DMAC媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的系統。

與本發明人知曉的相關技術相比，本公開其中的一個技術方案具有如下有益效果：

本發明從工藝上將DMAC中的4,4'-二氨基二苯醚徹底分離出來，使一次產品收率可達到98％以上，解決了從DMAC中萃取4,4'-二氨基二苯醚一次收率低的問題。傳統工藝的在一臺反應釜中完成，升溫、降溫長時間在一套系統中運行，對設備的損傷也較大，本發明不需升溫，降溫在不同的兩臺降溫釜中完成，也達到了延長反應釜使用壽命的目的。