[發明專利]一種從DMAC媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的方法及系統

在審

• 申請號: 202010838620.8
• 申請日: 2020-08-19
• 公開（公告）號: CN112341345A
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 張旭
• 申請（專利權）人: 山東歐亞化工有限公司
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C213/10;C07C217/90
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616
• 代理人: 王翠

1.一種從DMAC媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的方法，其特征是，該方法包括以下步驟：

將含有溶劑DMAC、4,4′-二氨基二苯醚和加氫催化劑的氫化液進行熱過濾，去除固體；然后將氫化液進行一次降溫，一次降溫之后進行二次降溫，最后分離得到4,4′-二氨基二苯醚；

其中，一次降溫采用水作為降溫媒介，降至38-45℃；

二次降溫采用醇類物質作為降溫媒介，從38-45℃降溫至10℃或其以下。

2.如權利要求1所述的方法，其特征是，所述含有溶劑DMAC、4,4′-二氨基二苯醚和加氫催化劑的氫化液是通過加氫反應制備得到。

3.如權利要求1所述的方法，其特征是，所述含有溶劑DMAC、4,4′-二氨基二苯醚和加氫催化劑的氫化液的溫度維持在加氫反應溫度。

4.如權利要求1所述的方法，其特征是，水的溫度為4-30℃；進一步的，所述水的溫度為28℃。

5.如權利要求1所述的方法，其特征是，所述醇類物質為乙二醇；

進一步的，所述醇類物質的溫度為-2--12℃；更進一步的，所述醇類物質的溫度為-10℃。

6.一種4,4′-二氨基二苯醚的制備方法，其特征是，該制備方法權利要求1～5中任一項所述的從DMAC媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的方法。

7.如權利要求6所述的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

(1)以DMAC為反應溶劑，以4,4'-二硝基二苯醚為原料，經加氫催化劑催化反應，制備得到含有溶劑DMAC、4,4′-二氨基二苯醚和加氫催化劑的氫化液；

(2)加氫完畢后，將含有溶劑DMAC、4,4′-二氨基二苯醚和加氫催化劑的氫化液進行熱過濾，去除固體；然后將氫化液進行一次降溫，一次降溫之后進行二次降溫，最后分離得到4,4′-二氨基二苯醚；

其中，一次降溫采用水作為降溫媒介，降至38-45℃；

二次降溫采用醇作為降溫媒介，從38-45℃降溫至10℃或其以下；

進一步的，步驟(1)中，所述加氫催化劑包括鈀碳催化劑，使用量為4,4'-二硝基二苯醚質量的0.03-0.06％；

進一步的，步驟(1)中，加氫反應的反應溫度為100-115℃，反應時間為2-3h；

進一步的，步驟(1)中，加氫反應中，所述溶劑DMAC與4,4'-二硝基二苯醚的投料質量比例為1-2:1；更進一步的，所述溶劑DMAC與4,4'-二硝基二苯醚的投料質量比例為23:15；

進一步的，步驟(1)中，加氫反應中，加氫時間為2-3h，加氫釜壓力0.1-0.6MPa；

進一步的，步驟(2)中，所述加氫完畢后進行保溫，保溫時間為1.5-2.5h；更進一步的，所述保溫時間為2h。

8.一種從DMAC媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的系統，其特征是，包括：

依次相連通的加氫釜、熱過濾設備、一次降溫釜和二次降溫釜；

其中，所述一次降溫釜包括第一夾套，所述第一夾套內設置進水管路；

所述二次降溫釜包括第二夾套，所述第二夾套內設置進醇管路；

進一步的，所述熱過濾設備為精密過濾器；

進一步的，所述系統還包括制冷機，用來制冷進醇管路中制冷媒介。

9.一種4,4′-二氨基二苯醚的生產系統，其特征是，所述系統包括權利要求8所述的一種從DMAC媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的系統。

10.如權利要求9所述的系統，其特征是，所述系統還包括：至少1個與加氫釜相連通的化料釜；

進一步的，所述系統還包括真空轉料設備，包括真空泵、真空緩沖罐、冷凝器和冷凝液儲罐，加氫釜、冷凝器、冷凝液儲罐、真空緩沖罐和真空泵依次連接。