[發明專利]一種含氣體水合物的原位SEM取樣裝置及方法

在審

• 申請號: 202010838577.5
• 申請日: 2020-08-19
• 公開（公告）號: CN112113807A
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 李小森;呂秋楠;李剛
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州能源研究所
• 主分類號: G01N1/24
• 分類號: G01N1/24;G01N23/2202;G01N23/2251;B01J3/04;G01D21/02
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 周友元;莫瑤江

本發明公開了一種含氣體水合物的原位SEM取樣裝置，包括穩定供氣單元、高壓原位取樣反應單元、溫度控制單元以及數據采集及處理單元；高壓原位取樣反應單元包括高壓原位取樣反應釜、空氣浴室以及液氮槽，高壓原位取樣反應釜包括釜體和上蓋，釜體和上蓋之間設置有快開結構，高壓原位取樣反應釜內設有小型銅座樣品槽，高壓原位取樣反應釜放置在液氮槽內，高壓原位取樣反應釜與液氮槽均設置在空氣浴室內，穩定供氣單元與高壓原位取樣反應釜連接。本發明中能在很短的時間內完成取樣。水合物樣品原位合成，不破壞水合物樣品和沉積物結構以及賦存關系。裝有液氮的液氮槽直接為水合物提供了低溫環境，保證分析的樣品不暴露在空氣中并且不分解。

技術領域

本發明涉及含氣體水合物取樣技術領域，具體涉及一種含氣體水合物的原位SEM取樣裝置及方法。

背景技術

天然氣水合物(Natural Gas Hydrate，NGH)是在低溫、高壓條件下由氣體分子和水所形成的籠狀結晶物，水分子之間由氫鍵連接形成籠型孔穴，氣體分子被捕獲填充在這些籠型孔穴中。NGH廣泛分布于深海沉積物和陸地凍土帶，全球的資源量估計值大約在10¹⁵～10¹⁸m³之間，遠遠超過目前已探明的煤炭、石油、天然氣等化石能源的資源總量。因此，隨著常規化石能源的急劇消耗以及人類能源需求的日益增長，NGH作為一種新的潔凈高效的潛在未來能源得到了世界各國的廣泛關注。

NGH賦存在海泥、黏土、含少量較粗的砂土這類沉積物中。礦藏中水合物與沉積物之間的關系，影響著NGH勘探開采等方面的眾多因素。而顆粒間水合物賦存形態與沉積物顆粒粒徑及其排列特征有著非常緊密的關系。因此，闡明沉積物特性對水合物生成過程中水合物分布狀態的影響規律，成為開采NGH需要解決的關鍵科學問題之一。

掃描電鏡(SEM)可以很直觀地對含水合物沉積物的表面形貌特征進行觀測，從而獲得水合物在沉積物中的賦存形態及分布規律。由于水合物需在低溫、高壓下才能穩定存在，取樣過程中壓力的降低和溫度的升高都會導致水合物分解，這就要求SEM取樣必須在低溫環境下進行。然而，對含水合物的多孔介質取樣會破壞水合物在其中的賦存形態及分布規律，因此，需要對水合物進行原位SEM分析。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種含氣體水合物的原位SEM取樣裝置及方法。

為實現上述目的，本發明的技術方案為：

一種含氣體水合物的原位SEM取樣裝置，包括穩定供氣單元、高壓原位取樣反應單元、溫度控制單元以及數據采集及處理單元；

所述穩定供氣單元用于為高壓原位取樣反應單元提供穩定壓力及實驗氣體；

所述高壓原位取樣反應單元用于生成水合物樣品；

所述溫度控制單元用于控制高壓原位取樣反應單元內溫度；

所述數據采集及處理單元用于對穩定供氣單元以及高壓原位取樣反應單元內溫度及壓力進行采樣；

所述高壓原位取樣反應單元包括高壓原位取樣反應釜、空氣浴室以及液氮槽，所述高壓原位取樣反應釜包括釜體和上蓋，所述釜體和上蓋之間設置有快開結構，所述高壓原位取樣反應釜內設有小型銅座樣品槽，所述高壓原位取樣反應釜放置在液氮槽內，所述高壓原位取樣反應釜與液氮槽均設置在空氣浴室內，所述穩定供氣單元與高壓原位取樣反應釜連接。

進一步地，所述釜體內設置有至少兩層樣品臺，所述樣品臺用于擺放樣品槽的面積從上層往下層依次遞減，所述小型銅座樣品槽設置在樣品臺上。

進一步地，所述快開結構包括抱箍和墊板，所述抱箍的橫截面為C型，包括上層板和下層板，所述上層板上設有限位螺釘，所述上層板與下層板之間從上往下依次夾有墊板、上蓋以及釜體，所述限位螺釘通過螺紋貫穿抱箍的上層板與墊板相抵。