[發明專利]一種含氣體水合物的原位SEM取樣裝置及方法

在審

• 申請號: 202010838577.5
• 申請日: 2020-08-19
• 公開（公告）號: CN112113807A
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 李小森;呂秋楠;李剛
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州能源研究所
• 主分類號: G01N1/24
• 分類號: G01N1/24;G01N23/2202;G01N23/2251;B01J3/04;G01D21/02
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 周友元;莫瑤江

1.一種含氣體水合物的原位SEM取樣裝置，其特征在于：包括穩定供氣單元、高壓原位取樣反應單元、溫度控制單元以及數據采集及處理單元；

所述穩定供氣單元用于為高壓原位取樣反應單元提供穩定壓力及實驗氣體；

所述高壓原位取樣反應單元用于生成水合物樣品；

所述溫度控制單元用于控制高壓原位取樣反應單元內溫度；

所述數據采集及處理單元用于對穩定供氣單元以及高壓原位取樣反應單元內溫度及壓力進行采樣；

所述高壓原位取樣反應單元包括高壓原位取樣反應釜(5)、空氣浴室(4)以及液氮槽(7)，所述高壓原位取樣反應釜(5)包括釜體(24)和上蓋(22)，所述釜體(24)和上蓋(22)之間設置有快開結構，所述高壓原位取樣反應釜(5)內設有小型銅座樣品槽(8)，所述高壓原位取樣反應釜(5)放置在液氮槽(7)內，所述高壓原位取樣反應釜(5)與液氮槽(7)均設置在空氣浴室(4)內，所述穩定供氣單元與高壓原位取樣反應釜(5)連接。

2.根據權利要求1所述的含氣體水合物的原位SEM取樣裝置，其特征在于：所述釜體(24)內設置有至少兩層樣品臺(6)，所述樣品臺(6)用于擺放樣品槽的面積從上層往下層依次遞減，所述小型銅座樣品槽(8)設置在樣品臺(6)上。

3.根據權利要求1所述的含氣體水合物的原位SEM取樣裝置，其特征在于：所述快開結構包括抱箍(23)和墊板(21)，所述抱箍(23)的橫截面為C型，包括上層板(231)和下層板(232)，所述上層板(231)上設有限位螺釘(20)，所述上層板(231)與下層板(232)之間從上往下依次夾有墊板(21)、上蓋(22)以及釜體(24)，所述限位螺釘(20)通過螺紋貫穿抱箍(23)的上層板(231)與墊板(21)相抵。

4.根據權利要求1所述的含氣體水合物的原位SEM取樣裝置，其特征在于：所述小型銅座樣品槽(8)上設有樣品池(25)，所述樣品池(25)設置在小型銅座樣品槽(8)的頂面，且其頂部設有樣品蓋(30)，所述小型銅座樣品槽(8)的頂面上開設有兩個相鄰的夾孔(26)。

5.根據權利要求1所述的含氣體水合物的原位SEM取樣裝置，其特征在于：所述小型銅座樣品槽(8)上設有冷場SEM裝樣桿卡槽，所述冷場SEM裝樣桿卡槽包括從小型銅座樣品槽(8)的頂面上開設的貫穿小型銅座樣品槽(8)的腰型孔(27)，所述腰型孔(27)的內側面與小型銅座樣品槽(8)的側面平行，所述小型銅座樣品槽(8)的側面開設有貫穿至腰型孔(27)的內側面的腰型槽(28)，所述腰型槽(28)的中部開設有孔眼(29)。

6.根據權利要求1所述的含氣體水合物的原位SEM取樣裝置，其特征在于：所述高壓原位取樣反應釜(5)上設置有安全閥(14)。

7.根據權利要求1所述的含氣體水合物的原位SEM取樣裝置，其特征在于：所述穩定供氣單元包括高壓氣瓶(1)、減壓閥(15)以及緩沖罐(3)，所述高壓氣瓶(1)、減壓閥(15)以及高壓原位取樣反應釜(5)依次相連，氣體流經高壓氣瓶(1)、減壓閥(15)以及高壓原位取樣反應釜(5)形成第一通道，所述緩沖罐(3)并聯在減壓閥(15)與高壓原位取樣反應釜(5)之間，氣體流經高壓氣瓶(1)、減壓閥(15)、緩沖罐(3)以及高壓原位取樣反應釜(5)形成第二通道，所述第一通道和第二通道上均設有閥門以控制其單獨開閉。

8.根據權利要求7所述的含氣體水合物的原位SEM取樣裝置，其特征在于：所述減壓閥(15)與緩沖罐(3)之間還并聯有增壓泵(2)，氣體流經高壓氣瓶(1)、減壓閥(15)、增壓泵(2)以及高壓原位取樣反應釜(5)形成第三通道，氣體流經高壓氣瓶(1)、減壓閥(15)、增壓泵(2)、緩沖罐(3)以及高壓原位取樣反應釜(5)形成第四通道，所述第三通道和第四通道上均設有閥門以控制其單獨開閉。