[發明專利]一種利用藍桉油副產物制備愈創藍油烴的方法

在審

• 申請號: 202010837297.2
• 申請日: 2020-08-19
• 公開（公告）號: CN111943802A
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 張永利;安宣宇;寇玉鋒;姜麗
• 申請（專利權）人: 陜西源邦生物技術有限公司
• 主分類號: C07C13/52
• 分類號: C07C13/52;C07C1/24;C07C5/32;C07C7/00;C07C7/12;C07C7/14;C07C7/04
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 屠沛

本發明提供了一種利用藍桉油副產物制備愈創藍油烴的方法，解決現有提取愈創藍油烴所存在的純度不高、過程復雜、成本高以及不適于大規模生產的不足之處。該方法是以生產藍桉油過程中的蒸餾殘油為原料，通過蒸餾、脫水、脫氫、柱層析、結晶制備得到高純度的愈創藍油烴產品。

技術領域

本發明屬于植物提取技術領域，涉及一種以藍桉油副產物為原料制備愈創藍油烴的方法。

背景技術

藍桉(學名：Eucalyptus globulus Labill.)為大喬木，樹皮灰藍色，片狀剝落，嫩枝略有棱；在中國，多分布于廣西、云南、四川等地，最北可到成都和漢中。藍桉葉和果實入藥，有健胃、止神經痛、治風濕、扭傷、消炎等功效，可用于預防流感，治療上呼吸道感染、咽喉炎、支氣管炎、肺炎、急慢性腎盂腎炎、腸炎、痢疾等。

藍桉油于常溫下為無色至黃色液體，相對密度為0.906～0.925，折光率為1.459～1.467，其有效成分主要為揮發油，如桉油素、桉葉油素、水芹烯、松油烯、蒎烯、異戊醇等。藍桉油具有殺菌作用，大量用于醫藥制品，也可用于口香糖、牙膏、含漱劑和空氣清新劑等香精中，主要起到賦香和殺菌的作用。目前，藍桉油主要采用藍桉枝葉進行水蒸氣蒸餾制得，其生產過程中的副產物(即蒸餾殘油)主要含有愈創藍油烴、香橙烯、藍桉醇、藍油烴等；這些副產物大多廢棄或用作生物質燃料，無法充分利用。

愈創藍油烴，別名愈創蘭油烴、二甲異丙奧、愈創、或愈創奧，為藍色結晶或粘稠液體，屬于奧類倍半萜成分，長時間遇光后由藍色變成綠色，最后變成黃色；不溶于水，難溶于乙醇，溶于氯仿、乙醚、植物油和揮發油；具有消炎和促進組織肉芽再生作用，能促進灼傷、燙傷創面愈合，并有防熱、防輻射、防皸裂作用；用于治療燒傷、燙傷、皸裂、凍瘡、濕疹、皮炎及預防高熱輻射。

市場上現有的愈創藍油烴大多通過人工合成制備，從植物中提取愈創藍油烴的純度不高、且制備過程復雜、成本高、不適于大規模生產。

發明內容

本發明的目的在于解決現有提取愈創藍油烴所存在的收率低、純度不高、制備過程復雜、成本高、以及不適于大規模生產的不足之處，而提供了一種利用藍桉油副產物制備愈創藍油烴的方法。

為實現上述目的，本發明所提供的技術解決方案是：

一種利用藍桉油副產物制備愈創藍油烴的方法，其特殊之處在于，包括以下步驟：

1)蒸餾

將生產藍桉油過程中的蒸餾殘油在真空環境下進行蒸餾，收集130℃～150℃的餾分A，所述餾分A中含有愈創藍油烴前體物質，包含香橙烯、藍桉醇等成分；

2)脫水

將步驟1)收集的所述餾分A進行脫水反應，待反應結束后，進行減壓蒸餾，得到餾分B；

3)脫氫

將步驟2)得到的所述餾分B進行脫氫反應，待反應結束后，通氮降溫，并進行減壓蒸餾，得到含有愈創藍油烴的混合油，

4)柱層析

4.1)向步驟3)得到的所述混合油中加入酸性溶液，攪拌后靜置分層，收集酸水層；

4.2)采用大孔樹脂吸附柱對步驟4.1)得到的所述酸水層進行層析，吸附完成后，水洗大孔樹脂吸附柱至pH為5～6；

4.3)對步驟4.2)水洗后的大孔樹脂吸附柱進行洗脫，收集洗脫液，濃縮至膏狀物，得到稠膏；一般情況下，選用甲醇或乙醇對大孔樹脂吸附柱進行洗脫，但因為甲醇有毒，所以優選乙醇；

5)結晶

向步驟4)中得到的所述稠膏中加入有機溶劑，過濾，結晶，并在常溫下對所述結晶進行真空干燥，得到愈創藍油烴精品；