[發(fā)明專利]一種利用藍(lán)桉油副產(chǎn)物制備愈創(chuàng)藍(lán)油烴的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010837297.2
• 申請(qǐng)日: 2020-08-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111943802A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-11-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張永利;安宣宇;寇玉鋒;姜麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西源邦生物技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C07C13/52
• 分類號(hào): C07C13/52;C07C1/24;C07C5/32;C07C7/00;C07C7/12;C07C7/14;C07C7/04
• 代理公司: 西安智邦專利商標(biāo)代理有限公司 61211
• 代理人: 屠沛

1.一種利用藍(lán)桉油副產(chǎn)物制備愈創(chuàng)藍(lán)油烴的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)蒸餾

將生產(chǎn)藍(lán)桉油過(guò)程中的蒸餾殘油在真空環(huán)境下進(jìn)行蒸餾，收集130℃～150℃的餾分A；

2)脫水

將步驟1)收集的所述餾分A進(jìn)行脫水反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行減壓蒸餾，得到餾分B；

3)脫氫

將步驟2)得到的所述餾分B進(jìn)行脫氫反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，通氮降溫，并進(jìn)行減壓蒸餾，得到含有愈創(chuàng)藍(lán)油烴的混合油，

4)柱層析

4.1)向步驟3)得到的所述混合油中加入酸性溶液，攪拌后靜置分層，收集酸水層；

4.2)采用大孔樹(shù)脂吸附柱對(duì)步驟4.1)得到的所述酸水層進(jìn)行層析，吸附完成后，水洗大孔樹(shù)脂吸附柱至pH為5～6；

4.3)對(duì)步驟4.2)水洗后的大孔樹(shù)脂吸附柱進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，濃縮至膏狀物，得到稠膏；

5)結(jié)晶

向步驟4)中得到的所述稠膏中加入有機(jī)溶劑，過(guò)濾，結(jié)晶，并在常溫下對(duì)所述結(jié)晶進(jìn)行真空干燥，得到愈創(chuàng)藍(lán)油烴精品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用藍(lán)桉油副產(chǎn)物制備愈創(chuàng)藍(lán)油烴的方法，其特征在于，所述步驟2)中的具體步驟為：

向所述餾分A中加入其質(zhì)量1％～2％的濃硫酸或硼酸作為催化劑，于180℃～220℃溫度下反應(yīng)2h～3h，待反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行減壓蒸餾，得到餾分B。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用藍(lán)桉油副產(chǎn)物制備愈創(chuàng)藍(lán)油烴的方法，其特征在于，所述步驟3)的具體步驟為：

向所述餾分B中加入其質(zhì)量5％～10％的鈀碳作為催化劑，于260℃～300℃溫度下反應(yīng)5h～7h，待反應(yīng)結(jié)束后，通氮?dú)?，緩慢降溫，然后減壓蒸餾，得到含有愈創(chuàng)藍(lán)油烴的混合油。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用藍(lán)桉油副產(chǎn)物制備愈創(chuàng)藍(lán)油烴的方法，其特征在于，所述步驟4.1)的具體步驟為：

向所述混合油中加入與其等量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％～5％的硫酸水溶液或著與其等量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％～20％的磷酸水溶液，攪拌1h～2h，靜置分層，收集酸水層。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用藍(lán)桉油副產(chǎn)物制備愈創(chuàng)藍(lán)油烴的方法，其特征在于：

所述步驟4.2)中的水為飲用水。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用藍(lán)桉油副產(chǎn)物制備愈創(chuàng)藍(lán)油烴的方法，其特征在于：

所述步驟5)中使用的有機(jī)溶劑與步驟4.3)中使用的洗脫液相同。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的利用藍(lán)桉油副產(chǎn)物制備愈創(chuàng)藍(lán)油烴的方法，其特征在于，所述步驟5)的具體步驟為：

向所述稠膏中加入其2～4倍質(zhì)量的有機(jī)溶劑，進(jìn)行第一次過(guò)濾，將第一次過(guò)濾的濾液置于0℃～5℃溫度下靜置結(jié)晶24h；進(jìn)行第二次過(guò)濾，將第二次過(guò)濾的濾液置于-20℃～-30℃溫度下靜置結(jié)晶24h；進(jìn)行第三次過(guò)濾，收集結(jié)晶，并在常溫下真空干燥24h，得到愈創(chuàng)藍(lán)油烴精品。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的利用藍(lán)桉油副產(chǎn)物制備愈創(chuàng)藍(lán)油烴的方法，其特征在于：

所述步驟5)中使用的有機(jī)溶劑與步驟4.3)中使用的洗脫液均為無(wú)水乙醇。