[發明專利]一種二氧化鈦納米棒上沉積硫化鎳顆粒負載碳三氮四的催化劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202010835940.8
• 申請日: 2020-08-19
• 公開（公告）號: CN111974434B
• 公開（公告）日: 2023-08-04
• 發明（設計）人: 牛利;韓冬雪;梁芷珊;韓東方
• 申請（專利權）人: 廣東鼎誠電子科技有限公司
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J27/043;B01J21/06;G01N31/10
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 饒周全

本發明屬于催化劑技術領域，具體公開了一種二氧化鈦納米棒上沉積硫化鎳顆粒負載碳三氮四的催化劑及其制備方法與應用。本發明在二氧化鈦納米棒上沉積硫化鎳顆粒并負載碳三氮四，由此制得的催化劑可用于構建PEC傳感器。所得傳感器可以評估葡萄不同部位的總體抗氧化能力，并且抗干擾能力強，操作簡便，有利于實現商業化生產。

技術領域

本發明屬于催化劑技術領域，特別涉及一種二氧化鈦納米棒上沉積硫化鎳顆粒負載碳三氮四的催化劑及其制備方法與應用。

背景技術

抗氧化劑物質，可以延緩人體生化過程中的氧化反應，防止過多自由基的積累。因此，它們有助于改善健康狀況并預防由氧化應激反應引起的疾病，例如紫外線輻射引起的皮膚癌，心血管疾病和糖尿病等。眾所周知，葡萄富含多種營養物質(飲食纖維)和活性物質，在葡萄中發現了大量的抗氧化劑物質(白藜蘆醇，原花青素，沒食子酸，抗壞血酸等)。但是，抗氧化劑在葡萄中的分布并不均勻，并且類型不同，不同抗氧化劑的含量和比例會影響其抗氧化能力。因此，必須對葡萄不同部位的抗氧化能力進行專業測試，例如葡萄籽，葡萄皮，葡萄肉和葡萄汁。

已經開發出許多分析測試方法來檢測食品中的抗氧化能力。盡管電化學方法的檢測限較低，劑量較少且操作簡單，但電極容易被產品污染，結果重現性差，抗干擾能力低。光譜法花費時間長，并且容易受到所檢測物質的顏色干擾。色譜儀器和設備昂貴且操作復雜，需要專業人員操作，并且只能檢測單組分抗氧化劑，而這不能真正反映出抗氧化劑之間的協同作用。

另外根據目前的研究，可以發現光電化學平臺的構建中，催化劑起到了至關重要的作用。具有3D分支結構的多復合材料的異質結因為它不僅可以提供直接的電荷載流子轉移方式，而且可以增加電荷轉移；吸收光，達到延長光路，增強光捕獲和多次散射的目的；而且，交織的納米分支有利于界面相互作用，而受到了廣泛的關注。相比之下，單組分材料的光生載流子重組速度要快于復合材料。一維二氧化鈦具有高載流子遷移率，抗光蝕性和良好的熱穩定性。然而，由于其寬泛帶隙(例如：3.2eV～3.0eV)，可見光區域的光吸收很小，相應地較弱。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺點與不足，本發明的首要目的在于提供一種二氧化鈦納米棒上沉積硫化鎳顆粒負載碳三氮四催化劑的制備方法。

本發明另一目的在于提供上述方法制備得到的二氧化鈦納米棒上沉積硫化鎳顆粒負載碳三氮四的催化劑。

本發明再一目的在于提供一種由二氧化鈦納米棒上沉積硫化鎳顆粒負載碳三氮四的催化劑修飾FTO電極的方法。

本發明的目的通過下述方案實現：

一種二氧化鈦納米棒上沉積硫化鎳顆粒負載碳三氮四(g-C₃N₄/NiS/TiO₂)催化劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)向水中依次加入濃HCl和丁醇鈦，均勻混合后，進行加熱反應，反應完成后退火處理，得到TiO₂納米線；

(2)將五水合硫代硫酸鈉和乙酸鎳攪拌并溶解在水中，然后加入步驟(1)得到的TiO₂納米線，并進行加熱反應，反應完成后干燥得到沉積有硫化鎳的TiO₂納米線(NiS/TiO₂)；

(3)將含有g-C₃N₄的水溶液滴加到沉積有硫化鎳的TiO₂納米線上，然后在氮氣氣氛下進行加熱反應，反應完成后得到g-C₃N₄/NiS/TiO₂催化劑。

步驟(1)所述水、濃HCl和丁醇鈦的體積比為10～20：10～20：0.05～1，優選為15:15:0.5。

步驟(1)所述加熱反應的溫度為100～200℃，優選為150℃；所述加熱反應的時間為1～24h，優選為5h。