[發(fā)明專利]一種二氧化鈦納米棒上沉積硫化鎳顆粒負(fù)載碳三氮四的催化劑及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010835940.8
• 申請(qǐng)日: 2020-08-19
• 公開（公告）號(hào): CN111974434B
• 公開（公告）日: 2023-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 牛利;韓冬雪;梁芷珊;韓東方
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東鼎誠(chéng)電子科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J27/24
• 分類號(hào): B01J27/24;B01J27/043;B01J21/06;G01N31/10
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 饒周全

1.一種二氧化鈦納米棒上沉積硫化鎳顆粒負(fù)載碳三氮四催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）向水中依次加入濃HCl和丁醇鈦，均勻混合后，進(jìn)行加熱反應(yīng)，反應(yīng)完成后退火處理，得到TiO₂納米線；

（2）將五水合硫代硫酸鈉和乙酸鎳攪拌并溶解在水中，然后加入步驟（1）得到的TiO₂納米線，并進(jìn)行加熱反應(yīng)，反應(yīng)完成后干燥得到沉積有硫化鎳的TiO₂納米線；

（3）將含有g(shù)-C₃N₄的水溶液滴加到沉積有硫化鎳的TiO₂納米線上，然后在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行加熱反應(yīng)，反應(yīng)完成后得到g-C₃N₄/NiS/TiO₂催化劑；

步驟（1）所述水、濃HCl和丁醇鈦的體積比為15:15:0.5；

步驟（2）所述五水合硫代硫酸鈉、乙酸鎳與水的摩爾體積比為1mmol：2mmol：40mL；

所述二氧化鈦納米棒上沉積硫化鎳顆粒負(fù)載碳三氮四催化劑用于構(gòu)建檢測(cè)抗氧化作用的PCE傳感器。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟（3）所述g-C₃N₄的制備方法為：將三聚氰胺在氮?dú)鈿夥障乱?~5℃/min的速度加熱至480~550℃，并保持2~4小時(shí)，反應(yīng)完成后得到g-C₃N₄。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟（3）所述含有g(shù)-C₃N₄的水溶液的濃度為1~10?mg/mL；

步驟（3）所述g-C₃N₄與NiS/TiO₂的體積質(zhì)量比為1~10：100。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟（1）所述加熱反應(yīng)的溫度為100~200℃，所述加熱反應(yīng)的時(shí)間為1~24h；

步驟（1）所述退火處理的溫度為400~550℃，所述退火處理的時(shí)間為1~5h；

步驟（2）所述加熱反應(yīng)的溫度為100~200℃；所述加熱反應(yīng)的時(shí)間為1~24h；

步驟（3）所述加熱反應(yīng)的條件為：在氮?dú)鈿夥?~5℃/?min的加熱到400~500℃然后反應(yīng)2~5小時(shí)。

5.一種g-C₃N₄/NiS/TiO₂催化劑，通過上述權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述制備方法制備得到。

6.一種由權(quán)利要求5所述g-C₃N₄/NiS/TiO₂催化劑修飾FTO電極的方法，其特征在于：在含有FTO電極的容器中進(jìn)行g(shù)-C₃N₄/NiS/TiO₂催化劑的制備，反應(yīng)完成后得到g-C₃N₄/NiS/TiO₂修飾的FTO電極。

7.一種由權(quán)利要求6所述g-C₃N₄/NiS/TiO₂催化劑修飾的FTO電極檢測(cè)抗氧化能力的方法，其特征在于包括下步驟：

將g-C₃N₄/NiS/TiO₂修飾的FTO電極組裝成PCE電池，然后將PBS緩沖溶液或樣品分別注入PCE電池，用可見光激發(fā)樣品收集電信號(hào)，然后根據(jù)下述公式計(jì)算光電化學(xué)電流：

I?=?I_sample-?I_blank?；

其中I_sample是在存在樣品的情況下產(chǎn)生的光電流，I_blank是在沒有樣品的情況下獲得的光電流。