[發明專利]一種用于電容去離子技術電極的復合材料制備及其應用

在審

• 申請號: 202010835936.1
• 申請日: 2020-08-19
• 公開（公告）號: CN111943330A
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 王黎;余楊;廖夢根;魯逸飛;鄭鵬坤
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C02F1/469
• 分類號: C02F1/469
• 代理公司: 北京棘龍知識產權代理有限公司 11740
• 代理人: 戴麗偉

本發明公開了一種用于電容去離子技術的電極復合材料及其應用，所述復合電極材料是采用改良的Hummers法制備氧化石墨烯(GO)作為電極復合材料的主吸附材料，亞氧化鈦作為導電劑及次要的吸附材料。取鈦板作為集電極，聚乙烯醇作為粘結劑得到氧化石墨烯/亞氧化鈦復合電極。主吸附材料氧化石墨烯比表面積大，且具有較多含氧官能團，增加了電極材料的親水性。次要的吸附材料亞氧化鈦既可以改善氧化石墨烯導電性差的缺點，還可以填充在氧化石墨烯的層與層之間，使其無法發生聚集效應，因此復合材料的比表面積比單一材料都要大，進而可以提高脫鹽的效率。本發明工藝簡單，操作方便，原料資源豐富、生產成本低廉，具有良好的應用前景和經濟效益。

技術領域

本發明涉及材料制備領域，特別涉及一種用于電容去離子技術電極的復合材料制備及其應用。

背景技術

地球表面的71％被水體覆蓋，全球總水量大約是14億立方千米，其中約97％貯存于海洋中，但人類真正能夠利用的淡水資源是江河湖泊和地下水中的一部分，陸地上的淡水資源總量只占地球上水體總量的2.53％。因此利用合適的方法處理含鹽廢水，既能解決環境污染問題，也能緩解淡水資源緊缺的現狀。

由于電容去離子技術(Capacitive Deionization，CDI)具有操作簡單、高效、低能耗、無二次污染、易于再生、低成本等優點，電容去離子技術被認為是極具發展前景的技術之一此外，由于和超級電容器有許多共同點，還具有儲能的特點，脫鹽過程的能耗可在解吸時部分回收。一般來說碳類材料是CDI電極涂層材料的最佳選擇。碳材料具備良好的親水性與導電性，通電情況下在濃鹽水中能保持良好的化學穩定性，具有較高的比表面積以及合理的微、中孔結構，能夠保證較好的吸附和脫附性能。因而近年來，國內外的研究大都集中在電容去離子電極材料的選取與處理和運行過程工藝參數等方面。然而大多數的電極材料都是單一使用，但是研究表明用復合材料制作電極在電容去離子的吸附過程中能有更好的效果。選擇合適的電極材料并且調試出最合適的工藝參數是提高電容去離子吸附效率的重要一環。

發明內容

本發明的目的是為了在已有碳材料的基礎上，通過制備復合材料。使復合材料具備單一材料的優點。制備氧化石墨烯/亞氧化鈦復合材料，提高材料的比表面積、孔徑分布豐富、表面官能團、導電性、親水性以及對電極的保護作用等。

本發明的技術原理：采用改良的Hummers法制備氧化石墨烯，石墨被氧化剝離成寡層的氧化石墨烯后，結構中引入了大量含氧官能團，導致內部的原子排列方式發生了變化。亞氧化鈦具有很好的導電性，可用作導電劑和輔助吸附劑。生成亞氧化鈦電極除了具有極強的穩定性和較低的內阻和較高的導電性聚乙烯醇能提高氧化石墨烯的親水性、有效比表面積和中孔比，還起到了粘結劑的作用，電極表現出比單純加入偏聚氟乙烯(PVDF)的氧化石墨烯更優良的吸附性能。

本發明的技術方案：通過改良的Hummers法，分為低中高三個溫度階段制備氧化石墨烯，將氧化石墨烯和亞氧化鈦混合制備成復合材料按照下述步驟進行：

步驟(1)將石墨粉加入濃硫酸中進行第一階段低溫的攪拌；

石墨粉的質量為10g、濃硫酸(230ml，98％)；

第一階段的體系溫度為5℃，攪拌時間2.5h；

步驟(2)將KMnO₄分多次緩慢加入進行第二階段的中溫攪拌；

KMnO₄的質量為30g

第二階段的體系溫度為20～35℃，攪拌時間2.5h

步驟(3)進行第三階段的高溫攪拌，繼續對石墨粉進行氧化；

第三階段體系溫度98℃，攪拌時間15～20min，緩慢加入大量去離子水將反應終止，同時加入雙氧水(30％H₂O₂，25ml)，溶液從棕黑色變為鮮亮的黃色。用稀鹽酸對產物洗滌至中性；