[發明專利]噻唑生產線及其制備方法有效
| 申請號: | 202010835125.1 | 申請日: | 2020-08-19 |
| 公開(公告)號: | CN111974333B | 公開(公告)日: | 2023-06-09 |
| 發明(設計)人: | 李強;夏飛;張圣華;朱衛明 | 申請(專利權)人: | 寧夏亞東化工有限公司 |
| 主分類號: | B01J19/18 | 分類號: | B01J19/18;C07D277/22 |
| 代理公司: | 銀川瑞海陳知識產權代理事務所(普通合伙) 64104 | 代理人: | 陳曉慶 |
| 地址: | 751700 寧夏回族*** | 國省代碼: | 寧夏;64 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 噻唑 生產線 及其 制備 方法 | ||
1.一種噻唑的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
S1:提供一噻唑生產線,噻唑生產線包括反應釜(1),所述反應釜(1)的上端連接有密封板(2),所述密封板(2)的上端連接有電機(3),所述電機(3)的輸出端驅動連接有轉軸,所述轉軸的底端貫穿所述密封板(2),所述轉軸的底端連接有轉動輥(4),所述轉動輥(4)位于所述反應釜(1)內,所述轉動輥(4)的兩側均連接有第一攪拌葉(5),所述反應釜(1)內位于每個所述第一攪拌葉(5)的下方均連接有第一擋板(6),所述轉動輥(4)的兩側均連接有第二攪拌葉(7),所述反應釜(1)內位于每個所述第二攪拌葉(7)的下方均連接有第二擋板(8),每個所述第二擋板(8)的底端均連接有豎板片(9),所述反應釜(1)的內部底端一側連接有溫度傳感器(23),所述反應釜(1)的內部底端另一側連接有酸堿度傳感器(24),所述反應釜(1)的上端一側連通有進料管(10),所述反應釜(1)的上端另一側連通有試劑管(11),所述試劑管(11)的一端連接有連接頭(12),所述試劑管(11)上連接有第一控制閥(13),所述反應釜(1)的上端連通有藥液滴加機構,所述反應釜(1)的上端連通有測壓計(14),所述反應釜(1)的底端開設有放料口(20),所述放料口(20)上連接有第三控制閥(21),所述反應釜(1)的底端兩側均連接有支撐腳(22),所述支撐腳(22)上連接有送料機構,所述送料機構連通所述放料口(20),所述反應釜(1)上連接有加熱機構,所述加熱機構上連接有固定板(36),所述固定板(36)上連接有控制器(37);
所述支撐腳(22)上固定連接有泵機(32),所述泵機(32)的出口連通有第一連接管(33),所述泵機(32)的進口連通有第二連接管(34),所述第二連接管(34)連通所述放料口(20),所述第二連接管(34)上連接有第四控制閥(35);
所述加熱機構包括固定架(25),所述固定架(25)連接所述反應釜(1),所述固定架(25)與所述反應釜(1)之間開設有凹槽(26),所述固定架(25)的上端連接有上蓋(28),所述上蓋(28)的上端開設有若干個通孔(29),所述上蓋(28)的上端連接有環形架(30),所述環形架(30)的底端若干個發熱管(27),每個所述發熱管(27)均通過所述通孔(29)延伸至所述凹槽(26)內;
S2:將甲苯高位槽定量甲苯通過所述進料管(10)放入所述反應釜(1),打開所述第三控制閥(21)進行分水,然后關閉所述第三控制閥(21),所述測壓計(14)檢測所述反應釜(1)內為負壓時,打開所述第一控制閥(13),通過所述試劑管(11)向所述反應釜(1)投入定量的硫脲后關閉所述第一控制閥(13);
S3:所述電機(3)通電啟動通過所述轉軸帶動所述轉動輥(4)開啟攪拌,打開所述第一控制閥(13),通過所述試劑管(11)向所述反應釜(1)投入定量特戊酸,控制器控制所述加熱機構工作開始升溫,所述反應釜(1)內升至55℃時,通過所述試劑管(11)滴加三氯氧磷,滴加時溫度控制在55-60℃之間,滴加完成后保溫4-5小時,保溫結束后冷卻到40℃以下;
S4:再通過所述藥液滴加機構滴加水解水,水解溫度控制在50℃以下,滴加結束后攪拌十分鐘,通過所述試劑管(11)滴加氨水進行中和,所述酸堿度傳感器(24)檢測反應釜內的PH=7時停止滴加,靜止分層,水洗分層,通過所述送料機構將油層轉入結晶釜脫溶結晶。
2.根據權利要求1所述的噻唑的制備方法,其特征在于,所述藥液滴加機構包括固定桿(15),所述固定桿(15)連接所述反應釜(1),所述固定桿(15)的上端連接有支撐板(16),所述支撐板(16)的上端連接有試劑瓶(17),所述試劑瓶(17)的底端連通有導管(18),所述導管(18)貫穿所述支撐板(16),所述導管(18)連通所述反應釜(1),所述導管(18)上連接有第二控制閥(19)。
3.根據權利要求1所述的噻唑的制備方法,其特征在于,所述固定架(25)上噴涂有隔熱涂料層(31)。
4.根據權利要求1所述的噻唑的制備方法,其特征在于,每個所述通孔(29)內均連接有密封圈,每個所述密封圈均擠壓所述發熱管(27)。
5.根據權利要求1所述的噻唑的制備方法,其特征在于,所述固定板(36)為隔熱板。
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