[發明專利]一種球形納米VC粉末的制備方法

在審

• 申請號: 202010832228.2
• 申請日: 2020-08-18
• 公開（公告）號: CN111874907A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 金永中;周銳;蔣小朗;房勇;何剛;劉洋福
• 申請（專利權）人: 四川輕化工大學
• 主分類號: C01B32/914
• 分類號: C01B32/914;B82Y40/00
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 劉楨

本發明公開了一種球形納米VC粉末的制備方法，包括以下步驟：（1）配制前驅體溶液：將釩源和碳質還原劑配置成前驅體溶液；（2）干燥與煅燒：步驟（1）得到的前驅體溶液加熱干燥，得到前驅體粉末；將前驅體粉末高溫煅燒得到“V₂O₅/C”混合物粉末；（3）熔鹽鎂熱還原：將步驟（2）得到的混合物粉末與鎂粉均勻混合，置于坩堝中，再加入熔鹽使其熔融后完全覆蓋坩堝中的混合物粉末和鎂粉；加熱還原得到鎂熱熔鹽反應產物；（4）后處理：用鹽酸溶液浸泡鎂熱熔鹽反應產物，處理后得到納米VC粉末。本發明采用多重活化反應技術協同作用，顯著降低納米VC粉末的合成溫度，制備得到的球形納米VC粉末顆粒粒徑小，雜質含量少，品質高，具有良好的工業化前景。

技術領域

本發明涉及過渡金屬碳化物的制備技術領域，具體涉及一種球形納米VC粉末的制備方法。

背景技術

碳化釩（VC）是過渡金屬中一類重要的碳化物，因其具有高熔點、高硬度、耐酸堿、耐高溫、耐磨性高等優異性質，主要應用于粉末冶金、鋼鐵、航空航天、電子設備、催化領域以及高性能涂層等領域。例如，在鋼中添加少量VC，能夠細化晶粒，產生沉淀強化的作用，提高鋼的綜合性能。碳化釩在硬質合金是重要的晶粒抑制劑，在合金中添加少量VC作為添加劑，可有效細化硬質合金晶粒，使合金的微觀組織均勻化，從而提高合金的力學性能。由于各行業的生產需求，對納米VC粉末的需求量越來越大。

目前，工業上主要以釩氧化物粉末為原料，采用高溫碳熱還原法技術進行合成，粉末的合成溫度高，一般在1300℃以上，能源消耗大，粉末粒徑范圍在微米級，且顆粒形狀不規則。有報道以V₂O₅和納米炭黑為原料，在1350℃下采用碳熱還原制備出單一均相、平均粒徑為1.5μm的超細VC粉末。由于高溫碳熱還原條件下，VC晶粒長大趨勢顯著，要合成納米VC粉末，必須降低其合成溫度。為了降低其合成溫度，目前較多采用的技術方法是在碳熱還原前的原料混合過程中采用前驅體法即以前驅體粉末為原料。盡管前驅體法促進了釩氧化物與還原劑的混合均勻程度，但原料粉末反應活性仍然有限，合成溫度仍然偏高。例如，專利CN200610021329.1采用“前驅體+碳熱還原法”，以偏釩酸銨、碳質還原劑和微量稀土等為原料，在800~950℃，保溫30~60min制備了平均粒徑小于100nm的VC粉末。

在現有納米VC粉末的制備方法中，以釩氧化物或其前驅體粉末為原料，采用單一的碳熱還原法技術進行合成，粉末的合成溫度較高，能源消耗大，難以抑制VC顆粒在高溫條件下聚集長大，粉末產物中存在一定比例的粗大VC顆粒，顆粒形狀不規則，無法獲得具有良好分散性的納米級VC粉末。因此，如何顯著降低合成溫度、有效抑制粉末合成過程中的聚集長大是制備納米VC粉末的關鍵所在。

發明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發明的目的在于提供一種球形納米VC粉末的制備方法，以解決現有納米VC粉末制備過程中合成溫度較高、難以抑制VC顆粒在高溫條件下聚集長大、粉末產物中粗大顆粒較多、顆粒形狀不規則、分散性較差的問題。

為了解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種球形納米VC粉末的制備方法，包括以下步驟：

（1）配制前驅體溶液：將釩源和碳質還原劑用去離子水溶解配置成前驅體溶液；

（2）干燥與煅燒：將步驟（1）得到的前驅體溶液加熱干燥，得到前驅體粉末；將前驅體粉末放入反應爐中，在流動Ar氣氛圍保護下，高溫煅燒，得到混合物粉末；

（3）熔鹽鎂熱還原：將步驟（2）得到的混合物粉末與鎂粉均勻混合，置于坩堝中，再加入熔鹽使其熔融后完全覆蓋坩堝中的混合物粉末和鎂粉；在Ar氣氛保護或真空條件下，加熱還原得到鎂熱熔鹽反應產物；

（4）后處理：用鹽酸溶液浸泡所述鎂熱熔鹽反應產物，除去雜質，再用去離子水洗滌、過濾、加熱干燥，得到球形納米VC粉末。