[發(fā)明專利]一種球形納米VC粉末的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010832228.2 | 申請(qǐng)日: | 2020-08-18 |
| 公開(公告)號(hào): | CN111874907A | 公開(公告)日: | 2020-11-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 金永中;周銳;蔣小朗;房勇;何剛;劉洋福 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 四川輕化工大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C01B32/914 | 分類號(hào): | C01B32/914;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 重慶博凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 50212 | 代理人: | 劉楨 |
| 地址: | 643000 四*** | 國(guó)省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 球形 納米 vc 粉末 制備 方法 | ||
1.一種球形納米VC粉末的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)配制前驅(qū)體溶液:將釩源和碳質(zhì)還原劑用去離子水溶解配置成前驅(qū)體溶液;
(2)干燥與煅燒:將步驟(1)得到的前驅(qū)體溶液加熱干燥,得到前驅(qū)體粉末;將前驅(qū)體粉末放入反應(yīng)爐中,在流動(dòng)Ar氣氛圍保護(hù)下,高溫煅燒,得到混合物粉末;
(3)熔鹽鎂熱還原:將步驟(2)得到的混合物粉末與鎂粉均勻混合,置于坩堝中,再加入熔鹽使其熔融后完全覆蓋坩堝中的混合物粉末和鎂粉;在Ar氣氛保護(hù)或真空條件下,加熱還原得到鎂熱熔鹽反應(yīng)產(chǎn)物;
(4)后處理:用鹽酸溶液浸泡所述鎂熱熔鹽反應(yīng)產(chǎn)物,除去雜質(zhì),再用去離子水洗滌、過(guò)濾、加熱干燥,得到球形納米VC粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述球形納米VC粉末的制備方法,其特征在于,所述釩源為偏釩酸銨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述球形納米VC粉末的制備方法,其特征在于,所述碳質(zhì)還原劑為葡萄糖、蔗糖、果糖、木糖中的任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述球形納米VC粉末的制備方法,其特征在于,所述釩源和碳質(zhì)還原劑中V與C物質(zhì)的量之比為2:9~11。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述球形納米VC粉末的制備方法,其特征在于,所述熔鹽為NaCl、KCl、KBr、KF、Na2SO4、NaF、NaBr、LiCl中的一種或者任意兩種混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述球形納米VC粉末的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中前驅(qū)體溶液在80~100℃條件下干燥2~4h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述球形納米VC粉末的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中前驅(qū)體粉末在反應(yīng)爐中于350~450℃煅燒2~4h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述球形納米VC粉末的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中鎂粉的質(zhì)量為所述混合物粉末質(zhì)量的10~20%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述球形納米VC粉末的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)在600~700℃條件下還原2~3h得到鎂熱熔鹽反應(yīng)產(chǎn)物。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述球形納米VC粉末的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中鹽酸溶液的濃度為2~4mol/L,浸泡2~4h;在60~80℃條件下干燥2~3h,得到平均粒徑小于50nm的球形納米VC粉末。
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