[發明專利]一種丙酸乙酯接枝聚硅氧烷及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202010831706.8
• 申請日: 2020-08-18
• 公開（公告）號: CN111892709A
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 吳波;柏建春;杜愛琴;楊在孝
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C08G77/12;B01J20/285;B01J20/30;B01D15/08
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

本發明涉及氣相色譜固定相技術領域，具體涉及一種丙酸乙酯接枝聚硅氧烷及其制備方法以及作為氣相色譜固定相的應用。將丙烯酸乙酯通過硅氫加成反應接枝到長鏈甲基含氫硅油上，即制得丙酸乙酯接枝聚硅氧烷。丙酸乙酯接枝聚硅氧烷聚合物用作氣相色譜固定相，其既具有聚硅氧烷主鏈的耐溫特性，耐溫性能優于常用的聚乙二醇類商品固定相；又因側鏈接枝了特殊的選擇性基團提高了分離選擇性，這類固定相所涂漬的毛細管柱為酸性柱，是一種適用于分析中國白酒中有機醇、酯以及脂肪酸等物質的新型氣相色譜固定相。

技術領域

本發明涉及氣相色譜固定相技術領域，具體涉及一種丙酸乙酯接枝聚硅氧烷及其制備方法以及作為氣相色譜固定相的應用。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

聚硅氧烷由于具有耐高低溫、耐候、耐老化、生理惰性、成膜性好等優點，在氣相色譜固定相領域得到廣泛應用。通過對聚硅氧烷主鏈或側鏈進行改性，引入具有特殊選擇性的功能基團，可得到一系列性能優良的聚硅氧烷氣相色譜固定相。

基于此特點使得聚硅氧烷類商品固定相得到迅速發展，但應用于中國白酒微量成分分析的聚硅氧烷類固定相卻鮮有報道，仍是聚乙二醇類固定相(如PEG-20M、FFAP)占據主要地位，但此類固定相并不能很好地解決易揮發的主要香味成分的分離問題，以及半揮發的醛、酮、酸、酯、醇類物質因吸附而造成的色譜峰拖尾問題，溫度使用范圍方面也受到一定的限制，所以有必要研制新型白酒分析專用聚硅氧烷類氣相色譜固定相，以期使用溫度范圍更寬，實現對有機醇、酯以及脂肪酸等物質的有效分離，為氣相色譜固定相的研究開辟新領域。

發明內容

針對現有技術中存在的技術問題，本發明將丙酸乙酯接枝聚硅氧烷聚合物用作氣相色譜固定相，其既具有聚硅氧烷主鏈的耐溫特性，耐溫性能優于常用的聚乙二醇類商品固定相；又因側鏈接枝了特殊的選擇性基團提高了分離選擇性，這類固定相所涂漬的毛細管柱為酸性柱，是一種適用于分析中國白酒中有機醇、酯以及脂肪酸等物質的新型氣相色譜固定相。

為了解決現有技術中存在的技術問題，本發明的目的是提供一種丙酸乙酯接枝聚硅氧烷及其制備方法和應用。

具體地，本發明的技術方案如下所述：

在本發明的第一方面，提供一種丙酸乙酯接枝聚硅氧烷，其結構通式如下：

其中，m、n均為正整數，且m：n＝3：1，分子量為22000～25000。

在本發明的第二方面，提供一種第一方面所述丙酸乙酯接枝聚硅氧烷的制備方法，將丙烯酸乙酯通過硅氫加成反應接枝到長鏈甲基含氫硅油上，即制得丙酸乙酯接枝聚硅氧烷。

在本發明的第三方面，提供一種第一方面所述丙酸乙酯接枝聚硅氧烷作為氣相色譜固定相的應用。

本發明的具體實施方式具有以下有益效果：

固定相涂漬過程用過氧化物引發交聯提高了色譜柱的耐溫性和抗溶劑沖洗能力，具有聚硅氧烷主鏈的耐溫特性，耐溫性能優于常用的聚乙二醇類商品固定相，適用于分析高沸點樣品；

通過硅氫加成反應將制備的丙酸乙酯接枝聚硅氧烷聚合物作為氣相色譜固定相，根據色譜分離中“相似相溶”原理，由于接枝的丙酸乙酯含有酯基，使得這種固定相能夠達到對醇、酯類混合物的分析目標，又因為接枝的丙烯酸乙酯為短鏈酯，空間位阻較小，提高了接枝率，進一步增強了色譜柱的分離選擇性，對于白酒樣品中一些難分離的物質(如仲丁醇/丁酸乙酯/正丙醇，2-甲基丁醇/異戊醇/己酸乙酯，乳酸乙酯/正己醇，乙酸/糠醛)也實現了很好的分離。

附圖說明