[發(fā)明專(zhuān)利]一種己內(nèi)酯低聚物的合成工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010831401.7
• 申請(qǐng)日: 2020-08-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112111051A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝傳欣
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 青島科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08G63/06
• 分類(lèi)號(hào): C08G63/06;C08G63/82;C08G63/83;C08G63/84;C08G63/85;C08G63/86
• 代理公司: 山東重諾律師事務(wù)所 37228
• 代理人: 孫瑋

本發(fā)明提供了一種己內(nèi)酯低聚物的合成工藝，包括如下步驟：1）將6?羥基己酸酯、第一催化劑先聚合反應(yīng)3?20h；2）聚合結(jié)束后加入第二催化劑和溶劑，反應(yīng)3?24h后，將產(chǎn)品和溶劑分離，得到聚己內(nèi)酯低聚物。本發(fā)明的有益效果是：該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，成本低，得到的己內(nèi)酯低聚物分子量在1000左右，分散系數(shù)在1.1?1.3之前，反應(yīng)可控，收率高，經(jīng)濟(jì)效益可觀。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工行業(yè)，具體涉及一種己內(nèi)酯低聚物的合成工藝。

背景技術(shù)

己內(nèi)酯低聚物一般是ε-己內(nèi)酯在引發(fā)劑和催化劑作用下，在加熱和真空狀態(tài)下聚合得到的2-10分子低聚物，其分子量一般在1000以下，低分子量的己內(nèi)酯低聚物容易解聚得到ε-己內(nèi)酯。

中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)CN104292206A找到了以己內(nèi)酯低聚物解決制ε-己內(nèi)酯的技術(shù)方案，除此之外，還可以己內(nèi)酯低聚物為基礎(chǔ)制備一些聚酯類(lèi)聚氨酯，分子量3000的低聚物有很好的彈性，也可與多種聚合材料共聚制造皮帶、各種薄膜、纖維和鞋底。

關(guān)于己內(nèi)酯低聚物的合成，文獻(xiàn)中有以ε-己內(nèi)酯為原料，正己醇為引發(fā)劑，卟啉鋁化物催化下合成了己內(nèi)酯低聚物，

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問(wèn)題，本專(zhuān)利以6-羥基己酸酯在一定溫度和壓力下，通過(guò)催化劑作用合成分子量1000左右的己內(nèi)酯低聚物，大大降低了成本，提高了產(chǎn)率。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種己內(nèi)酯低聚物的合成工藝，包括如下步驟：

1)將6-羥基己酸酯、第一催化劑先聚合反應(yīng)3-20h；

2)聚合結(jié)束后加入第二催化劑和溶劑，反應(yīng)3-24h后，將產(chǎn)品和溶劑分離，得到聚己內(nèi)酯低聚物。

步驟1)中，第一催化劑選自辛酸亞錫、鈦酸四丁酯、四氯化鈦、三氯化鈦、三氯氧釩中的一種或幾種。

步驟1)中，第一催化劑用量為6-羥基己酸酯的0.001％-5％。

步驟1)中，聚合反應(yīng)溫度100-200℃，壓力絕壓0.005-0.1MPa、時(shí)間3-20h。

步驟2)中，第二催化劑選自乙酸鈷、乙二醇銻、錳、鋅、鈣、鈷、鉛的醋酸鹽、無(wú)定形硅酸鋁、ZSM-5型分子篩中的一種或幾種。

步驟2)中，第二催化劑用量為6-羥基己酸酯的0-5％。

步驟2)中，溶劑選自THF、DMSO、氯仿、DMF、乙二醇苯醚、甘油、三硝基苯、聚乙二醇單甲醚、聚乙二醇二甲醚、硝基苯中的一種或幾種。

步驟2)中，溶劑用量為6-羥基己酸酯的0-300％。

步驟2)中，反應(yīng)溫度在100-350℃之間。

步驟2)中，反應(yīng)壓力在絕壓0.005-0.1MPa。

步驟2)中，反應(yīng)時(shí)間在3-24h之間。

本發(fā)明的有益效果是：

該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，成本低，得到的己內(nèi)酯低聚物分子量在1000左右，分散系數(shù)在1.1-1.3之前，反應(yīng)可控，收率高，經(jīng)濟(jì)效益可觀。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步描述。但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅限于此。

實(shí)施例1