[發明專利]一種己內酯低聚物的合成工藝

在審

• 申請號: 202010831401.7
• 申請日: 2020-08-18
• 公開（公告）號: CN112111051A
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 謝傳欣
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C08G63/06
• 分類號: C08G63/06;C08G63/82;C08G63/83;C08G63/84;C08G63/85;C08G63/86
• 代理公司: 山東重諾律師事務所 37228
• 代理人: 孫瑋

本發明提供了一種己內酯低聚物的合成工藝，包括如下步驟：1）將6?羥基己酸酯、第一催化劑先聚合反應3?20h；2）聚合結束后加入第二催化劑和溶劑，反應3?24h后，將產品和溶劑分離，得到聚己內酯低聚物。本發明的有益效果是：該方法過程簡單，成本低，得到的己內酯低聚物分子量在1000左右，分散系數在1.1?1.3之前，反應可控，收率高，經濟效益可觀。

技術領域

本發明屬于化工行業，具體涉及一種己內酯低聚物的合成工藝。

背景技術

己內酯低聚物一般是ε-己內酯在引發劑和催化劑作用下，在加熱和真空狀態下聚合得到的2-10分子低聚物，其分子量一般在1000以下，低分子量的己內酯低聚物容易解聚得到ε-己內酯。

中國專利文獻CN104292206A找到了以己內酯低聚物解決制ε-己內酯的技術方案，除此之外，還可以己內酯低聚物為基礎制備一些聚酯類聚氨酯，分子量3000的低聚物有很好的彈性，也可與多種聚合材料共聚制造皮帶、各種薄膜、纖維和鞋底。

關于己內酯低聚物的合成，文獻中有以ε-己內酯為原料，正己醇為引發劑，卟啉鋁化物催化下合成了己內酯低聚物，

發明內容

為解決上述問題，本專利以6-羥基己酸酯在一定溫度和壓力下，通過催化劑作用合成分子量1000左右的己內酯低聚物，大大降低了成本，提高了產率。

本發明的技術方案如下：

一種己內酯低聚物的合成工藝，包括如下步驟：

1)將6-羥基己酸酯、第一催化劑先聚合反應3-20h；

2)聚合結束后加入第二催化劑和溶劑，反應3-24h后，將產品和溶劑分離，得到聚己內酯低聚物。

步驟1)中，第一催化劑選自辛酸亞錫、鈦酸四丁酯、四氯化鈦、三氯化鈦、三氯氧釩中的一種或幾種。

步驟1)中，第一催化劑用量為6-羥基己酸酯的0.001％-5％。

步驟1)中，聚合反應溫度100-200℃，壓力絕壓0.005-0.1MPa、時間3-20h。

步驟2)中，第二催化劑選自乙酸鈷、乙二醇銻、錳、鋅、鈣、鈷、鉛的醋酸鹽、無定形硅酸鋁、ZSM-5型分子篩中的一種或幾種。

步驟2)中，第二催化劑用量為6-羥基己酸酯的0-5％。

步驟2)中，溶劑選自THF、DMSO、氯仿、DMF、乙二醇苯醚、甘油、三硝基苯、聚乙二醇單甲醚、聚乙二醇二甲醚、硝基苯中的一種或幾種。

步驟2)中，溶劑用量為6-羥基己酸酯的0-300％。

步驟2)中，反應溫度在100-350℃之間。

步驟2)中，反應壓力在絕壓0.005-0.1MPa。

步驟2)中，反應時間在3-24h之間。

本發明的有益效果是：

該方法過程簡單，成本低，得到的己內酯低聚物分子量在1000左右，分散系數在1.1-1.3之前，反應可控，收率高，經濟效益可觀。

具體實施方式

下面結合實例對本發明進一步描述。但本發明的保護范圍不僅限于此。

實施例1