[發明專利]一種植物精油驅蚊微膠囊的制備方法

有效

• 申請號: 202010830761.5
• 申請日: 2020-08-18
• 公開（公告）號: CN111903678B
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 彭勇剛;紀俊玲;汪媛;陳海群;蘇楚清
• 申請（專利權）人: 常州美勝生物材料有限公司
• 主分類號: A01N25/28
• 分類號: A01N25/28;A01N65/44;A01P17/00
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 謝新萍

1.一種植物精油驅蚊微膠囊的制備方法，其特征在于：所述制備方法為，將天竺葵油、香茅精油、薄荷精油復配獲得精油復方，以環糊精改性聚乙烯亞胺和海藻酸鈉接枝聚N-異丙基丙烯酰胺為壁材，采用復凝聚法，制備植物精油驅蚊微膠囊；

所述制備方法具體步驟為：

(1)將海藻酸鈉用去離子水充分溶解后，用質量分數10％的NaOH溶液調節pH至8-9，加入帶有機械攪拌裝置、N₂進口、溫度計和回流冷凝裝置的四口燒瓶中，再加入N-異丙基丙烯酰胺，通N₂15min后，加入引發劑，在氮氣保護下，60-75℃反應3-6h，加入巰基乙酸，繼續反應1h，待反應結束，冷卻至室溫，加入無水乙醇沉淀粗產物，真空干燥；將粗產物用丙酮索氏抽提24h，除去均聚物和未反應單體，真空干燥至恒量得端羧基海藻酸鈉接枝聚N-異丙基丙烯酰胺；將端羧基海藻酸鈉接枝聚N-異丙基丙烯酰胺溶于去離子水中，配制質量分數10-30％的溶液，備用；

(2)在裝有機械攪拌裝置、溫度計和回流冷凝裝置的四口燒瓶中，加入β-環糊精和質量分數33％NaOH溶液，室溫攪拌12-24h后，30-40℃水浴加熱，加入環氧氯丙烷，在600rpm條件下攪拌反應1-3h后，加入丙酮攪拌終止反應，靜置，收集沉淀，丙酮洗滌2-3次后，用40mL去離子水溶解沉淀，30-40℃下，加入聚乙烯亞胺，在600rpm條件下攪拌反應1-3h后，用6M HCl中和溶液的pH至7，停止反應，得到環糊精改性聚乙烯亞胺溶液；

(3)在步驟(2)所得溶液中加入天竺葵油、薄荷精油、香茅精油，天竺葵油、薄荷精油、香茅精油總質量與步驟(2)中β-環糊精質量之比為1:2-1:4；同時加入陽離子乳化劑，以13000rpm高速均質乳化5min；然后將該乳液倒入三口燒瓶中，600rpm攪拌條件下，緩慢滴入步驟(1)所得的端羧基海藻酸鈉接枝聚N-異丙基丙烯酰胺水溶液，滴加完成后，加入戊二醛，在30-50℃下交聯固化20-50min，在室溫下，抽濾、洗滌、低溫干燥即得植物精油驅蚊微膠囊。

2.如權利要求1所述的植物精油驅蚊微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的海藻酸鈉與N-異丙基丙烯酰胺質量之比為1:5-1:10。

3.如權利要求1所述的植物精油驅蚊微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的引發劑為偶氮二氰基戊酸，引發劑用量占N-異丙基丙烯酰胺單體質量的1％-3％。

4.如權利要求1所述的植物精油驅蚊微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的巰基乙酸的用量占N-異丙基丙烯酰胺單體質量的5％-10％。

5.如權利要求1所述的植物精油驅蚊微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的環氧氯丙烷與β-環糊精的質量之比為0.5:1-0.8:1。

6.如權利要求1所述的植物精油驅蚊微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的聚乙烯亞胺的重均分子量為10kD，其與環氧氯丙烷摩爾比為1:8-1:40。

7.如權利要求1所述的植物精油驅蚊微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的天竺葵油、薄荷精油、香茅精油質量之比為1:1:1-1:3:1；所述的陽離子乳化劑為十二烷基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基溴化銨、十八烷基二甲基芐基氯化銨、十八烷基二甲基芐基溴化銨中的一種。

8.如權利要求1所述的植物精油驅蚊微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的端羧基海藻酸鈉接枝聚N-異丙基丙烯酰胺與天竺葵油、薄荷精油、香茅精油總質量之比為1:1-1:2，陽離子乳化劑占天竺葵油、薄荷精油、香茅精油總質量的5％-10％。

9.如權利要求1所述的植物精油驅蚊微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的戊二醛占體系總質量的0.5％-1％。