[發明專利]基于氧化石墨烯鈍化的鈣鈦礦薄膜及發光二極管器件的制備方法

在審

• 申請號: 202010828201.6
• 申請日: 2020-08-18
• 公開（公告）號: CN111952467A
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 楊尊先;郭太良;劉佳慧;徐雷;林詩敏;陳恩果;周雄圖;吳朝興;李福山;王嘉祥
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: H01L51/50
• 分類號: H01L51/50;H01L51/54;H01L51/56;H01L51/00
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 丘鴻超;蔡學俊

1.一種基于氧化石墨烯鈍化的鈣鈦礦薄膜及發光二極管器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1：利用旋涂工藝在ITO玻璃基板表面先后旋涂ZnO溶液與PEIE溶液，通過退火形成ZnO/PEIE薄膜；

步驟S2：利用旋涂的工藝在ZnO/PEIE薄膜表面旋涂鈣鈦礦前驅體溶液，退火干燥形成基于氧化石墨烯鈍化的鈣鈦礦薄膜；

步驟S3：在所述基于氧化石墨烯鈍化的鈣鈦礦薄膜表面旋涂空穴傳輸層前驅體溶液，并干燥形成空穴傳輸層；

步驟S4：利用蒸鍍技術將氧化鉬和金薄膜蒸發到步驟S3制備的樣片上，制得基于氧化石墨烯鈍化的鈣鈦礦發光二極管器件。

2.根據權利要求1所述的基于氧化石墨烯鈍化的鈣鈦礦薄膜及發光二極管器件的制備方法，其特征在于：

在步驟S1中，所述ZnO溶液通過以下步驟獲得：

步驟S11：將二水醋酸鋅以及DMSO溶液混合，并加熱攪拌，制備醋酸鋅的DMSO溶液；

步驟S12：將TMAH和乙醇混合，攪拌至澄清透明，得到TMAH的乙醇溶液；

步驟S13：將TMAH的乙醇溶液，逐滴加入到醋酸鋅溶液中，加熱攪拌直至反應完成后，采用乙酸乙酯對反應液進行沉淀，通過離心過濾的方法得到ZnO沉淀物；

步驟S14：采用丁醇溶液對所述ZnO沉淀物進行溶解，過濾得到ZnO溶液；

所述PEIE溶液通過分子量為70000g/ml的PEIE母溶液，采用甲氧基乙醇進行稀釋獲得。

3.根據權利要求1所述的基于氧化石墨烯鈍化的鈣鈦礦薄膜及發光二極管器件的制備方法，其特征在于：

所述鈣鈦礦前驅體溶液通過以下步驟制備獲得：

步驟S21：配置氧化石墨烯的DMF溶液，將氧化石墨烯的DMF溶液作為溶劑，用于溶解鈣鈦礦；

步驟S22：使用氧化石墨烯的DMF溶液，制備鈣鈦礦前驅體溶液。

4.根據權利要求3所述的基于氧化石墨烯鈍化的鈣鈦礦薄膜及發光二極管器件的制備方法，其特征在于：

步驟S21具體包括以下步驟：

步驟S211：將濃硫酸、天然石墨粉和高錳酸鉀分別在在冰浴條件和油浴加熱的條件下依次攪拌，之后在保證溶液溫度一定的條件下使用去離子水進行稀釋，稀釋完成后繼續攪拌；

步驟S212：攪拌完成之后用高濃度雙氧水還原高錳酸鉀和二氧化錳得到清澈溶液，過濾后分別使用鹽酸和丙酮清洗，最終產物置于絲口瓶保存；

步驟S213：將氧化石墨烯使用DMF溶解得到氧化石墨烯的DMF溶液；

步驟S22具體包括以下步驟：

將碘化鉛和甲醚碘化物溶于步驟S21中的氧化石墨烯的DMF溶液中，加熱形成FAPbI₃鈣鈦礦前驅體溶液。

5.根據權利要求1所述的基于氧化石墨烯鈍化的鈣鈦礦薄膜及發光二極管器件的制備方法，其特征在于：所述空穴傳輸層前驅體溶液為TFB溶于氯苯中配置獲得。

6.根據權利要求2所述的基于氧化石墨烯鈍化的鈣鈦礦薄膜及發光二極管器件的制備方法，其特征在于：

在所述的ZnO溶液的制備中，二水醋酸鋅與TMAH的質量比為1：1.4-2，二水醋酸鋅與DMSO溶液的攪拌溫度為50℃，轉速為450rpm；所用的DMSO溶液濃度為分析純，TMAH的乙醇溶液用時勻速滴入醋酸鋅溶液中，攪拌轉速和時間分別為500rpm和1 h；

乙酸乙酯與反應液的比例為1：1，離心的轉速和時間分別為3000-6000rpm與3min；

所制備的PEIE溶液的濃度為0.4wt%；

ZnO與PEIE的旋涂參數分別為2000-5000rpm保持45s與5000rpm保持60s，退火參數分別為130-160℃退火20min與90-120℃退火10min。