[發明專利]一種核殼結構復合粉前驅體及LTCC基板的制備方法

有效

• 申請號: 202010826757.1
• 申請日: 2020-08-17
• 公開（公告）號: CN111875361B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 王君從;岳紅維;呂旭濤;陳丹熠;刁手政;馮航;孫宇凱;張宏科;趙曉龍;王志浩;王志偉;田愛國;劉子奕;賈坤;趙偉杰;陳謙;劉鵬
• 申請（專利權）人: 中國電子科技集團公司第五十四研究所
• 主分類號: C04B35/117
• 分類號: C04B35/117;C04B35/622;C04B35/624;C04B35/628;C04B35/64
• 代理公司: 河北東尚律師事務所 13124
• 代理人: 王文慶

本發明公開了一種核殼結構復合粉前驅體及LTCC基板的制備方法，屬于LTCC技術領域。本發明方法借助核殼結構的設計思路，通過簡單的溶膠凝膠方法制備出核殼結構的陶瓷?玻璃復合粉體，通過簡單的混合過程和流延成型工藝，制備出陶瓷?玻璃復合薄坯，再通過裁片和疊壓處理，通過低溫燒結工藝制備出高性能的LTCC陶瓷基板。本方法所得到復合粉的粉體均勻性得到極大提高，制備的陶瓷基板性能優異，穩定性高，具有較高的推廣應用價值。

技術領域

本發明涉及電子器件、通訊、封裝、陶瓷材料、LTCC等技術領域，具體是指一種核殼結構復合粉前驅體及LTCC基板的制備方法。

背景技術

隨著現代無線通信技術的不斷發展，微波通信組件已逐漸成為最重要的部分。同時，隨著5G、微波電子產品、可穿戴電子設備、衛星通信系統及醫療電子設備的迅速發展，微波通信組件趨向于更小型化的結構、更高的集成密度、更快的傳輸速率和更高的可靠性，這對封裝材料提出了很高的要求，對封裝工藝也提出了更為嚴格的物理與化學穩定性要求。在實現電子器件小型化、集成化、輕型化及多功能化中，低溫共燒陶瓷（Low TemperatureCo-fired Ceramic，LTCC）是迄今應用最為廣泛的技術方法之一。它最初應用于軍事裝備領域，但目前LTCC已廣泛用于汽車電子、通信及醫療設備等領域。目前實際應用的LTCC基板仍只有Murata和Kyocera等廠商多年前研發的材料體系。我國在此領域仍處于落后地位，而進一步研究LTCC基板相關材料問題有利于促進LTCC技術的進一步發展。

目前，制備LTCC陶瓷基板的常用體系是陶瓷+玻璃相的復合體系。在常規的制備中，需要將陶瓷粉體與玻璃粉體經過長時間的機械球磨混合，再輔以其它增塑劑、粘結劑和分散劑，才能到達較為均勻分散的效果。然而，漿料體系中陶瓷粉體與玻璃粉體的微不均勻性仍然存在，這會影響通過流延成型制備的陶瓷薄坯的均勻性，繼而影響低溫共燒陶瓷基板材料的燒結性及其介電性能等的穩定性。可見，現有技術中亟需一種能夠解決這種微不均勻性的新型粉體以及相應的LTCC制備方法。

發明內容

為了解決現有技術中的問題，本發明一種核殼結構復合粉前驅體及LTCC基板的制備方法，該方法制備的LTCC陶瓷基板材料組織結構均勻，性能穩定，成品率高，同時具有優異的機械性能和電子性能，便于實現工業化生產。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種核殼結構復合粉前驅體的制備方法，其包括以下步驟：

（1）將5wt%~15wt%的碳酸鈣粉末溶解在HNO₃中制成硝酸溶液，然后將5wt%~15wt%的硼酸，1wt%~10wt%的硝酸鑭、硝酸銪或硝酸鏑，以及所述硝酸溶液一起加入H₂O中，在25℃~60℃的水浴鍋中攪拌30min~60min使其充分溶解，再加入40wt%~60wt%的氧化鋁陶瓷粉體，粉體粒徑為0.1μm~20μm，制備出A溶液；

（2）按15 ~5:1的物質的量比將正硅酸乙酯加入乙醇中，在水浴鍋中攪拌30min~60min，制成正硅酸乙酯的乙醇溶液，即B溶液；

（3）將A溶液逐滴緩慢加入B溶液中，同時快速攪拌，使A溶液和B溶液充分反應，然后加入硝酸將pH調至4.5~6.0；

（4）將步驟（3）所得混合溶液置于25℃~50℃水浴鍋中攪拌2h~6h，得到濕凝膠；

（5）將濕凝膠在常溫下自然陳化24h~36h，使其膠凝化；

（6）將陳化后的濕凝膠放在干燥箱中，在100℃~150℃溫度下干燥16h~24h，使其水分排出；

（7）將干燥后的凝膠冷卻至室溫，放入球磨機中磨成粉末，得到核殼結構的陶瓷-玻璃復合粉前驅體；球磨機的轉速為200rpm/min ~300rpm/min，球磨時間為6~24h。

此外，本發明還提供一種LTCC基板的制備方法，其包括以下步驟：