[發(fā)明專利]一種核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合粉前驅(qū)體及LTCC基板的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010826757.1
• 申請(qǐng)日: 2020-08-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111875361B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王君從;岳紅維;呂旭濤;陳丹熠;刁手政;馮航;孫宇凱;張宏科;趙曉龍;王志浩;王志偉;田愛(ài)國(guó);劉子奕;賈坤;趙偉杰;陳謙;劉鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第五十四研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C04B35/117
• 分類(lèi)號(hào): C04B35/117;C04B35/622;C04B35/624;C04B35/628;C04B35/64
• 代理公司: 河北東尚律師事務(wù)所 13124
• 代理人: 王文慶

1.一種核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合粉前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將5wt%~15wt%的碳酸鈣粉末溶解在HNO₃中制成硝酸溶液，然后將5wt%~15wt%的硼酸，1wt%~10wt%的硝酸鑭、硝酸銪或硝酸鏑，以及所述硝酸溶液一起加入H₂O中，在25℃~60℃的水浴鍋中攪拌30min~60min使其充分溶解，再加入40wt%~60wt%的氧化鋁陶瓷粉體，粉體粒徑為0.1μm~20μm，制備出A溶液；

（2）按15 ~5:1的物質(zhì)的量比將正硅酸乙酯加入乙醇中，在水浴鍋中攪拌30min~60min，制成正硅酸乙酯的乙醇溶液，即B溶液；

（3）將A溶液逐滴緩慢加入B溶液中，同時(shí)快速攪拌，使A溶液和B溶液充分反應(yīng)，然后加入硝酸將pH調(diào)至4.5~6.0；

（4）將步驟（3）所得混合溶液置于25℃~50℃水浴鍋中攪拌2h~6h，得到濕凝膠；

（5）將濕凝膠在常溫下自然陳化24h~36h，使其膠凝化；

（6）將陳化后的濕凝膠放在干燥箱中，在100℃~150℃溫度下干燥16h~24h，使其水分排出；

（7）將干燥后的凝膠冷卻至室溫，放入球磨機(jī)中磨成粉末，得到核殼結(jié)構(gòu)的陶瓷-玻璃復(fù)合粉前驅(qū)體；球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為200rpm/min ~300rpm/min，球磨時(shí)間為6~24h。

2.一種LTCC基板的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將權(quán)利要求1所得復(fù)合粉前驅(qū)體放入電阻爐內(nèi)，以0.5℃/min ~1.5℃/min的升溫速率逐漸升溫至100℃~140℃，然后保溫60min ~120min，使水分和乙醇充分揮發(fā)；然后再以0.5℃/min ~1.5℃/min的升溫速率逐漸升溫至300℃~360℃，保溫60min~120min，使殘余有機(jī)物分解揮發(fā)，并實(shí)現(xiàn)復(fù)合粉的玻璃相；接著隨爐冷卻，得到核殼結(jié)構(gòu)陶瓷-玻璃復(fù)合粉；

（2）將無(wú)水乙醇和甲苯按1~2:1的重量比緩慢加入研磨罐中，用移液槍取無(wú)水乙醇和甲苯總重量0.2%~1%的魚(yú)油加入研磨罐中，并稱取無(wú)水乙醇和甲苯總重量40%~65%的陶瓷-玻璃復(fù)合粉加入研磨罐中進(jìn)行球磨混合，球磨轉(zhuǎn)速為250rpm/min~350rpm/min，球磨時(shí)間為6h~12h；接著加入無(wú)水乙醇和甲苯總重量10%~20%的鄰苯二甲酸丁酯增塑劑，繼續(xù)球磨6h~12h；然后再加入無(wú)水乙醇和甲苯總重量1%~5%的PVB粘結(jié)劑，繼續(xù)球磨6h~12h，得到流延用漿料；對(duì)漿料進(jìn)行真空處理，然后將真空處理后的漿料在流延機(jī)上進(jìn)行流延處理，流延速度為0.1m/min~0.5m/min，前刀高度控制在0.1mm~0.5mm，后刀速度控制在0.1mm~0.4mm，經(jīng)過(guò)室溫干燥后即得流延素坯片；

（3）將流延素坯片進(jìn)行裁片和等靜壓疊壓處理，然后放置于箱式電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)，得到LTCC基板。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種LTCC基板的制備方法，其特征在于，步驟（3）中的燒結(jié)制度為：以2℃/min~8℃/min的升溫速率升溫至500℃~600℃，保溫10min~60min；再以1℃/min~5℃/min的升溫速率升溫至700℃~950℃，保溫60min~240min。