[發(fā)明專利]甲醇-叔丁醇制備甲基叔丁基醚的醚化催化劑及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010825138.0
• 申請日: 2020-08-17
• 公開（公告）號: CN111957346A
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 呂曉東;王義成;冷東斌;段宏毅;吳萬春;彭慧敏;管秀明
• 申請（專利權(quán)）人: 丹東明珠特種樹脂有限公司
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;C07C41/09;C07C43/04;C08J9/28;C08J9/36;C08F212/08;C08F220/14;C08F212/36;C08L25/14
• 代理公司: 丹東匯申專利事務(wù)所 21227
• 代理人: 徐楓燕

1.一種甲醇-叔丁醇制備甲基叔丁基醚的醚化催化劑，是由油相和分散相共存中懸浮共聚，經(jīng)抽提、干燥、篩分取得共聚白球，后經(jīng)磺化、洗滌后制得，其特征在于，按重量份計，油相包括苯乙烯60~80份、甲基丙烯酸甲酯20~40份、二乙烯基苯單體60~100份，致孔劑24~55份、引發(fā)劑0.4~1.0份，所述的致孔劑為液體石蠟，所述的引發(fā)劑為過氧化苯甲酰；所述的分散相，包括水300~400份和聚乙烯醇1.0~2.0份；

（1）聚合

所述油相和分散相混合懸浮共聚反應(yīng)，反應(yīng)后冷卻、出料、洗滌、抽提、干燥聚合白球，至含水量為5~10%重量百分比，篩選粒徑為0.4~0.5mm的白球；

（2）磺化

將第（1）篩選白球浸入磺化劑，在100℃~120℃、反應(yīng)8~20h，所述的磺化劑為溶解氯磺酸的發(fā)煙硫酸；

（3）洗滌

磺化反應(yīng)后冷卻，樹脂球由去離子水沖洗至中性，分離獲得催化劑樹脂，其含水量為40-55%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲醇-叔丁醇制備甲基叔丁基醚的醚化催化劑，其特征在于，將苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯基苯、致孔劑和引發(fā)劑按量加入混合罐，攪拌均勻得油相；聚合釜加入水和聚乙烯醇，升溫、攪拌至完全溶解，加入油相，攪拌轉(zhuǎn)速90轉(zhuǎn)/分~100轉(zhuǎn)/分，緩慢升溫至80℃聚合反應(yīng)8~18小時，反應(yīng)后交替用熱水和冷水洗滌，得聚合白球。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲醇-叔丁醇制備甲基叔丁基醚的醚化催化劑，其特征在于，所述的抽提為：聚合白球加入抽提釜，蒸餾釜加入過量溶劑，蒸餾冷凝至抽提釜，抽提釜混合溶液達到指定高度時排回蒸餾釜，如此反復6-20次，將聚合白球內(nèi)致孔劑抽提干凈。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲醇-叔丁醇制備甲基叔丁基醚的醚化催化劑，其特征在于，第（2）步磺化中，白球、發(fā)煙硫酸、氯磺酸的質(zhì)量比為1:（6~10）:（1~3）。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的甲醇-叔丁醇制備甲基叔丁基醚的醚化催化劑，其特征在于，第（2）步磺化中，白球、發(fā)煙硫酸、氯磺酸的質(zhì)量比為1: 6:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的甲醇-叔丁醇制備甲基叔丁基醚的醚化催化劑，其特征在于，第（2）步磺化中，白球、發(fā)煙硫酸、氯磺酸的質(zhì)量比為1: 10：3。

7.一種權(quán)利要求1-6任意之一所述的甲醇-叔丁醇制備甲基叔丁基醚的醚化催化劑的制備方法。