[發(fā)明專利]一種表征納米材料穩(wěn)定性的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010824858.5
• 申請(qǐng)日: 2020-08-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111965391B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈彩;陳立杭;劉兆平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
• 主分類號(hào): G01Q60/24
• 分類號(hào): G01Q60/24;G01Q30/20
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 楊威

本發(fā)明提供了一種表征納米材料穩(wěn)定性的方法，包括以下步驟：a)采用原子力顯微鏡的峰值力輕敲模式對(duì)待測(cè)的納米材料進(jìn)行原位掃描，得到不同時(shí)間的形貌圖；b)通過(guò)對(duì)步驟a)得到的不同時(shí)間的形貌圖中選擇區(qū)域的面積變化，確定納米刻蝕的速率，得到納米材料穩(wěn)定性的表征結(jié)果。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供得方法首次提出通過(guò)原子力顯微鏡的峰值力輕敲模式對(duì)納米材料穩(wěn)定性進(jìn)行表征，該方法操作簡(jiǎn)單、易于控制、穩(wěn)定性好，并且表征結(jié)果直觀、可靠，為研究納米材料的穩(wěn)定性提供了新的方法和思路。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料表征技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，是涉及一種表征納米材料穩(wěn)定性的方法。

背景技術(shù)

近年來(lái)，由于納米材料的獨(dú)特的、優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，隨著不斷的研究和發(fā)展，納米技術(shù)越來(lái)越成熟，運(yùn)用的范圍也越來(lái)越廣泛。同時(shí)，為了更加深入的探究微觀納米尺度的形貌，結(jié)構(gòu)和性能，納米材料的表征技術(shù)也在不斷的提升。常用的微觀納米表征技術(shù)包括掃描電子顯微鏡(SEM)，透射電子顯微鏡(TEM)，掃描隧道顯微鏡(STM)，原子力顯微鏡(AFM)等。根據(jù)不同的需求、不同的樣品性質(zhì)和不同的實(shí)驗(yàn)條件選擇不同的表征工具，能夠得到的表征結(jié)果也大不相同。

自1986年AFM發(fā)明以來(lái)，由于可以在真空、大氣甚至液下操作，既可以檢測(cè)導(dǎo)體、半導(dǎo)體表面，也可以檢測(cè)絕緣體表面，因此迅速發(fā)展成研究納米科學(xué)的重要工具。其原理是探針針尖和樣品表面之間的作用力會(huì)使懸臂梁發(fā)生彎曲或偏移；而當(dāng)探針在樣品表面進(jìn)行掃描時(shí)，光電探測(cè)器通過(guò)懸臂梁的彎曲度或偏轉(zhuǎn)度，之后通過(guò)計(jì)算機(jī)處理，可生成表面形貌的圖像。通常而言，AFM的成像模式包括接觸模式(Contact?Mode)和輕敲模式(TappingMode)，其中接觸模式是當(dāng)掃描管引導(dǎo)針尖在樣品上方掃過(guò)(或樣品在針尖下方移動(dòng))時(shí)，接觸作用力使懸臂發(fā)生彎曲，保持懸臂的彎曲量恒定，從而反映出形貌的起伏；而輕敲模式探針在樣品上方以固定頻率(10～1000kHz)振動(dòng)，當(dāng)掃描管在樣品表面移動(dòng)時(shí)，掃描管通過(guò)上下運(yùn)動(dòng)保持探針懸臂振幅不變，從而獲取表面形貌信息。此外，AFM不僅可用于成像，還可以對(duì)材料進(jìn)行納米操作，如納米刻蝕。基于原子力顯微鏡常見(jiàn)的納米刻蝕的方法主要有：(1)納米刮痕法；利用傳統(tǒng)的接觸模式，讓針尖始終與樣品表面保持接觸狀態(tài)，通過(guò)掃描管移動(dòng)修改或去除局部樣品表面，獲得任意納米結(jié)構(gòu)；其缺點(diǎn)在于直接與樣品接觸，掃描的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生橫向剪切力，對(duì)樣品表面及探針都會(huì)造成損傷。(2)AFM電刻蝕法；其原理是通過(guò)在AFM探針尖端和局部樣品表面之間構(gòu)建的納米級(jí)電場(chǎng)實(shí)現(xiàn)AFM刻蝕，包括以下兩種類型的機(jī)制：一種是電化學(xué)機(jī)制，探針與樣品之間的電壓足夠引起電化學(xué)/化學(xué)腐蝕，形成氧化產(chǎn)物修飾局部樣品表面；另一種是基于電物理過(guò)程，在探針與樣品的納米間隙中發(fā)生放電現(xiàn)象，可能還存在電擊穿現(xiàn)象，從而去除或修飾樣品表面；該方法受到樣品表面導(dǎo)電的限制，在絕緣體和半導(dǎo)體表面的應(yīng)用受限。上述兩種方法均是利用了原子力顯微鏡進(jìn)行刻蝕，具有高的空間分辨率，靈活的操作，同時(shí)還能進(jìn)行原位表征等優(yōu)點(diǎn)。近年來(lái)，AFM成像模式進(jìn)一步得到優(yōu)化，產(chǎn)生了峰值力輕敲(Peak?Force?Tapping)模式。其原理是采用固定頻率在樣品表面的每一個(gè)像素處做一次力曲線。做力曲線的過(guò)程中，探針施加給樣品的力的最大值稱為峰值力(Peak?Force)，利用峰值力做反饋，通過(guò)掃描管的移動(dòng)來(lái)保持探針和樣品之間的峰值力恒定，從而反應(yīng)出樣品的形貌。與輕敲模式相比，峰值力輕敲模式的懸臂共振頻率小，因此其優(yōu)勢(shì)在于探針和樣品之間的作用力很小，對(duì)樣品表面的影響很小。理論上，峰值力輕敲模式對(duì)樣品沒(méi)有損傷，可用于生物樣品等脆弱樣品的成像觀察。

但是，目前還沒(méi)有關(guān)于基于AFM的峰值力輕敲模式作為對(duì)納米材料穩(wěn)定性的表征手段的報(bào)導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種表征納米材料穩(wěn)定性的方法，該方法通過(guò)原子力顯微鏡的峰值力輕敲模式對(duì)納米材料穩(wěn)定性進(jìn)行表征，操作簡(jiǎn)單、易于控制、穩(wěn)定性好，并且表征結(jié)果直觀、可靠。

本發(fā)明提供了一種表征納米材料穩(wěn)定性的方法，包括以下步驟：

a)采用原子力顯微鏡的峰值力輕敲模式對(duì)待測(cè)的納米材料進(jìn)行原位掃描，得到不同時(shí)間的形貌圖；